第三届“隆腾杯”大学生化工原理实验技能大赛
实验报告
一、实验任务
在常压下，采用连续精馏的方法分离乙醇与异丁醇的混合物，该混合物中含有乙醇30%（质量百分数），进料温度为室温。
二、实验要求
塔顶产品中乙醇含量在95%以上，并拥有可观的产量。
塔釜产品中异丁醇含量在90%以上，并拥有可观的产量。（分数皆为质量百分数）
三、试验时间
150分钟
四、实验设备
筛板式精馏塔，实际塔板数15块，进料位置从下往上数第3或第5块。进料采用离心泵。塔釜加热方式全部采用电加热。
五、实验程序
1.由实验室老师配置好原料液，并加入到原料贮罐中。 2.由实验室老师介绍实验装置及注意事项。
3.开机进行全回流。塔顶冷凝水流量为100L/h，塔底再沸器电压保持在150V一下。
4. 30分钟后（或待全塔稳定后）开始加入料液。加料位置为第11块塔板；原料液流量为10L/h；全塔回流比定为3.5；冷凝水流量依旧保持100L/h。
5.在加料的同时打开塔顶产品出口阀，用5L塑料桶收集。
- 35 -
青岛科技大学
6.观察精馏过程中塔顶及塔釜温度的变化，适当改变进料流量及回流比，以求最好的产率和产品浓度。
7.在实验要结束时，用两只试管分别收集塔顶和塔釜产品的样品，以供检测纯度使用。
8.关闭各阀门，关闭进料泵，停车。
六、实验当中的问题及解决方案
在刚开始加料的时候，我们组误把塔釜出料阀打开，使得塔釜料液大量流入储液罐中，而使塔釜液位下降，造成塔釜再沸器干烧而跳闸。待发现问题后我们组迅速关闭的塔釜出料阀，并适当调大进料流量与回流比，促使塔釜液位回升，全塔运作逐渐恢复正常。
七、实验数据
原料进料流量：10L/h 冷凝水流量：100L/h 全回流时间：1:45~2:15 回流比3.5
每隔5分钟记录一次温度数据，具体如下： 记录时间 2:15 2:25 2:30 2:35 2:40 2:45 2:50
塔顶温度/℃
77.9 78.2 76.8 78.5 78.6 78.3 77.8
塔釜温度/℃
96.2 96.1 95.6 96.1 96.4 96.5 96.8
- 36 -
第三届“隆腾杯”大学生化工原理实验技能大赛
回流比改为3
每隔5分钟记录一次温度数据，具体如下 记录时间 2:55 3.05 3:10 3:15 3:20 3:25 3:30
塔顶温度/℃
77.8 77.7 77.8 77.8 77.8 77.8 77.8
塔釜温度/℃
96.9 97.1 97.2 97.5 97.5 97.6 97.8
其中2:30时的数据波动较大，主要是由于塔釜料液液位过低造成再沸器干烧断电所引起。
- 37 -
青岛科技大学
参赛总结及感想
为检验大学生对化工原理课程知识的掌握程度，激发和培养学生对化工专业的学习兴趣、应用所学知识进行科学研究的创新意识、创新思维并培养创新能力以及团结协作精神，提高工程实践和科研能力；为爱好化工专业、学有特长的各专业学生提供相互交流、切磋的机会以及展示各自才华的舞台，我校举办了本届“‘隆腾杯’大学生化工原理实验技能竞赛”。
正是这样一个平台吸引了我们。本着锻炼自己、重在参与的想法，我们一组三名成员——张斌梅，曲春昭和郑思则——报名参加了初赛。
初赛是基于化工原理课程设备设计及其初步计算的统一笔试。我们的竞争者不仅来自本学院以及我校其他学院的同学，还有来自中国海洋大学、石油大学、山东科技大学、青岛农业大学和潍坊学院近500名选手，不过我们组始终坚信激烈的竞争不但会带来压力更会带来进步。
为了准备初赛，我们组三名成员都对化工原理课程及实验进行了全面复习，特别是对于设备的计算方面。笔试过程中我组三名成员分工明确，以较高的效率完成了大部分试题。不过在笔试中我们也遇到了不少问题，这些问题暴露出了我们学习的漏洞——平时的学习偏重于理论和考试要求，对于实际设计型的计算缺乏经验。初赛的整个过程给我们带来了新的体会：如何协调好组员之间的工作，怎样在时间限定之内达到高效等，这些也都是收获。
初赛结束后，我们对结果都抱有较大的信心，所以便着手开始准备复赛的工作。复赛更是一次艰巨而又充满挑战的任务：我们需要根据初赛题目所给定的要求，进行一次完整的塔设备设计。其中涉及了许多平时学习中不曾遇到的如节能、经济和创新等方面的问题。为了解决这些问题，为了最好地完成设计
- 38 -
第三届“隆腾杯”大学生化工原理实验技能大赛
任务，我组组员明确分工，通过上网及在图书馆借阅相关的设计手册，对整个设计进行了详细的规划。另外，我组晋级复赛的通知也更加坚定了我们的信心和决心，使我们对设计更有动力。在整个设计过程中，我组分别对物系的性质，分离的要求，精馏段提馏段的衡算，填料的选择以及三个换热器的设计进行了详尽的计算，给出了流程和设备图样，并且还进行了节能优化。
复赛以答辩形式进行，这也是对我们的一项不同于设计能力的锻炼。答辩过程紧张而有序：李建隆教授等评委不仅给我们提出了问题，同时也提供了建议，比如指出了我们忽略了的设备本身的经济衡算，设备及填料选型过于老套，未进行效率对比等，这些都是对我们设计方面的宝贵建议。
通过初赛复赛两场激烈的竞争，我们小组最终有幸进入了决赛。决赛是对设计的一次实验操作：通过规划实验方案，设计具体流程，搭建实验装置，确定实验步骤，进行实验操作并取得小试结果，另外还要对小试结果进行技术经济评价和总结，并提交研究报告。精馏实验虽然是我们的专业课实验，对于我们来说是相对比较了解的，但是出于严谨的态度，我组组员们还是多次对实验设备进行了详细的探查和了解，以确保实验的顺利进行。在刚刚结束的实验中，我们以含有30%乙醇和70%异丁醇（质量分数）的混合物系作为原料进行精馏分离，实验过程较为顺利，最终得到的产品产量及纯度也比较可观。
在参加整个大赛的过程中，我们作为参赛者也有了一些体会和建议：一，竞赛举办的时间正值考研及期末复习阶段，这项时间冲突使不少大四的优秀学生放弃了这次大赛的宝贵机会，也给我们的交流产生了局限性；二，决赛的实验操作若能适当提前，还可以为参赛者留出更多的时间对最终的报告进行更加完善的修正；三，由于实验设备条件有限，致使我们的设计与实际实验操作有很大差距，比如进料热状况不同，进料板数不可变等，这些都使得实验数据与设计数据出现了较大的偏差。
- 39 -
青岛科技大学
至此，我们小组已顺利完成了本次大赛的全部竞赛环节。在过去将近一个月的时间里，我们与各大高校的名师面对面交流，受益匪浅；同时，不同专业不同院校的同学们互相交流，不但增进了各自的知识，还互相建立起了友谊关系；另外，将理论应用于实际生产，既是经验上的积累，也是思维方式的创新；比赛当中初赛、复赛及决赛不同形式的竞争方式也是对我们多元化的锻炼??
最后，感谢学校和学院给我们提供的这次展示和锻炼的机会，感谢老师们在大赛过程中给予我们的指导和指正。希望在以后的日子里，“‘隆腾杯’大学生化工原理实验技能竞赛”能一如既往，成为热爱化工专业的学生们的一次不可错过的学习和锻炼的机会。
- 40 -