一、热裂解气相色谱质谱联用仪主要技术指标及配置
一、作用与用途
热裂解-气相色谱-质谱联用仪适用于挥发性复杂基质成分的定性、定量分析研究。需要的样品量少,应用领域广泛,常用于未知毒物筛查,卷烟裂解产物的分析,能准确定性定量分析。主要应用于食品中农药残留定性定量分析,食品、化妆品中添加剂分析;饮用水地表水挥发、半挥发有机物含量分析,环境中污染物的分析;卷烟烟气痕量成分分析等方面的研究。能满足于食品、化工、环境、材料科学等相关领域的分析研究需要。 二、技术要求 2.1 工作条件
2.1.1 电源:230V±10%,50Hz电源 2.1.2 环境温度:10-30?C 2.1.3 环境湿度:10%~90%RH
2.2.主要用途:用于有机化合物的定性定量分析
2.3.仪器包括毛细管进样口、质谱接口、顶空自动进样器、自动液体进样器、热裂解器,固相微萃取自动进样器。 2.4 技术指标: 2.4.1柱箱
2.4.1.1温度范围:室温以上4?C~450?C
2.4.1.2温度设定:温度1?C;程序设定升温速率0.1?C 2.4.1.3升温速度:0.1?C/min~120?C/min
2.4.1.4温度稳定性;当环境温度变化1?C时,优于0.01?C *2.4.1.5程序升温:20阶21平台 2.4.1.6最大运行时间:999.99min
2.4.1.7降温速率:从450?C降至50?C<240秒(22℃室温下) 2.4.1.8保留时间重现性: <0.008% 或 <0.0008min 2.4.1.9峰面积重现性: < 1.0% RSD
2.4.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制,简称EPC)(含前后两个进样口) 2.4.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比 2.4.2.2最高使用温度400?C 2.4.2.3压力设定范围:0~150psi
2.4.2.4流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时) 0~1250ml/min(以H2,He为载气时)
2.4.3电子压力控制(EPC) *2.4.3.1控制精度0.001psi 2.4.3.2 压力/流量程序:3级
2.4.3.3 具有恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制 2.4.4除柱箱外,可加热控温的区域应不少于6个,其最高温度可达400?C 2.4.5自动进样器 *2.4.5.1样品位数≥16位
2.4.5.2进样量范围:0.1~50ul 2.4.5.3进样量线性:≥99% 2.4.6顶空自动进样器 2.4.6.1加热温度:40~230?C 2.4.6.2样品容量:12位 2.4.6.3加热时间:0~999min
2.4.6.4 内置气路与仪器的电子流量控制易于切换 2.4.6.5具有多次顶空萃取功能
*2.4.6.6数据控制系统:仪器化学工作站对话框能够访问顶空进样器所有方法参数;可保证样品瓶识别信息传递到最终报告;智能控制重叠进样;事件记录本跟踪方法的执行情况、提供瓶与瓶之间的故障排除信息;具备详细的开机自检和半自动的泄漏检测功能
2.4.6.7环境条件:能够在实验室温度为10~30℃和湿度为10~90%的条件下工作,前盖对PH值为1-10的含水样品具有耐腐蚀能力 2.4.7 质谱接口:独立加热,温度最高350℃ 2.5 四极杆质谱检测器
2.5.1具有网络通讯功能,可实现远程操作
2.5.2侧开式面板,面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入 2.5.3 结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却 2.5.4 质量数范围:10-1050amu,以0.1amu递增 2.5.5分辨率:单位质量数分辨
2.5.6质量轴稳定性: 优于0.10amu/48h
*2.5.7 灵敏度:(用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定)
全扫描模式采集(电子轰击源EI): 1pg八氟萘, 信/噪比≥400:1 *2.5.8最大扫描速率:≥10000amu/秒 2.5.9动态范围:全动态范围为106
2.5.10备有两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成 2.5.11离子化能量:5-241.5eV
2.5.12离子源温度:独立控温,150-350?C可调
*2.5.13分析器:整体双曲面四极杆,独立温控, 106?C - 200?C
*2.5.14真空系统采用大于260升/秒高真空无油分子涡轮泵系统,空气冷却,无需水冷,大于3.9m3/min
*2.5.15检测器:三维离轴检测器及长寿命电子倍增器(使用寿命超过10年) 2.5.16气质接口温度: 独立控温,100-350℃ 2.5.17具备早期维护预报功能 2.5.18可提供质量认证功能
2.5.19计算机,内存4 G,硬盘500 G,双核CPU,DVD-ROM,大于22”液晶显示器,正版WindowsXP操作系统,DVD-Rom驱动器,DVD RW 驱动器,激光打印机,打印幅面:A4, 缓存4B 接口USB,2.0高速端口 2.5.20数据处理系统
气相色谱,质谱,质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。软件:中/英文可选。手动/自动调谐,数据采集,数据检索,分析结果报告,定量分析及谱库检索功能
数据分析软件应包括常规数据和符合EPA 要求的专用环境数据处理等 多种分析模式。两种模式通过软件配置互相转换,均能独立工作。操作环境:Microsoft 正版windows7操作系统
谱库:NIST10谱库(23万张),化学结构式库(19万张),带926标准毒物库,自动检索和结果报告自动处理
气相色谱-质谱具有保留时间锁定功能。此功能通过软件自动调整仪器工作参数,在五个不同条件下进样,分析锁定目标化合物而实现
保留时间重现性: < 0.0008min; 峰面积重现性: < 1.0% RSD
2.6 有氧裂解仪技术指标
2.6.1 主要用途:卷烟裂解产物分析 2.6.2 基本配置
裂解仪主机1台: 配置36位自动进样器,实现自动进样,带热脱附和反应气体控制,包括控制模块,控制软件,色谱信号线,探头把手,样品处理包,加热的样品传输线,液氮制冷模块
2.6.3 技术要求及参数
2.6.3.1 两种裂解方式:快速的脉冲裂解和程序裂解的热丝裂解方式,可以进行多步分析,计算机控制
*2.6.3.2 程序裂解方式:自动的裂解运行中可以设定8个步骤,每步都自动启动GC运行,裂解时间和裂解温度完全程序化控制
*2.6.3.3 加热速率:加热速率可控: 10—20,000°C/s(脉冲裂解)或0.01 ~ 999.9°C/s, 0.01 ~999.9°C/min(程序裂解)程序裂解时每个裂解可以8步操作;裂解中每步都启动GC启动信号从而得到独立的色谱图
2.6.3.4 三种操作模式:运行,干燥,清洗(1200℃);程序控制接口温度
*2.6.3.5加热的样品传输线与GC连接,不占用GC进样口,不影响GC分析其他项目;具有辅助加热区;具有加热的阀箱;可实现阀的自动操作 2.6.3.6 具有最高接口温度≥350℃,可防止裂解产物冷凝
*2.6.3.7 裂解温度从室温到1400℃连续可调,温度精度达到±0.1℃,裂解参数稳定,重现性高
*2.6.3.8 可以在不同的裂解气下进行裂解(如在氮气,空气或其他气体),适合烟草有氧燃烧的研究范围
*2.6.3.9 配置液氮制冷模块使裂解产物特别是轻组分化合物能够在低温下较好的捕集,制冷温度<-100℃
2.6.3.10. 必备附件及消耗品: 36位自动进样装置
液氮制冷模块 (含液氮瓶)
石英管(热丝式裂解探头配用) 10包
石英棉(热丝式裂解探头配用) 10包 石英舟(液体样品适用-热丝式) 5盒 带Tenax填料吸附阱 5
二、等温滴定量热仪技术指标
一、应用范围
小分子、蛋白、抗体、核酸、脂类及其他生物分子之间的相互作用特征鉴定;酶动力学;分析因分子结构改变导致的结合变化等。 二、微量热仪技术要求
*1、短期噪音水平:0.5纳卡/秒(2 纳瓦) 2、最小检测热量:0.1μJ
3、检测方式:功率反馈式,直接测定热量 4、工作温度:2℃到80℃
5、控温方式:Peltier电子控温方式,快速达到控制温度,不需水浴 *6、搅拌速度:要求最大转速要达到1000转以上
*7、化学反应的响应时间:要求有3种不同的响应时间,可根据样品性质的不同灵活选择。 *8、样品池材质:哈司特镍碳合金(Hastelloy),1.3 ml,固定式 *9、测量池类型:硬币状,固定式
10、峰重现性:Mean ≤1.5 μCal,s.d. ≤150 nCal
*11、软件要求必须配备酶动力学分析模块;替代分析模块;二聚体解离分析模块。 三、样品前处理装置技术要求 1、控温范围: 2-80摄氏度 2、最大真空吸力: 28.4Hg *3、磁力搅拌速度:0-800rpm
4、定时控制:可设置脱气定时功能,最长8分钟 5、样品容器:可放置小体积玻璃瓶和中体积塑料试管
6、辅助清洗功能:利用此装置可以实现对量热仪样品池的自动清洗功能,附件中包含特制的清洗套件和废液收集瓶。 四、电脑及数据分析软件技术要求
1、MicroCal GE 电脑,配置参数:CPU 2.93G,内存2G,硬盘160G,含光驱,USB端口 2、17英寸液晶显示器 3、Origin 7数据分析软件 五、配置表
1、等温滴定量热仪主机 一台2、样品前处理装置 一台3、原装电脑 一台