真空镀膜技术
真空镀膜技术在现代工业、近代科学技术中得到广泛的应用。光学仪器的反射镜、半导体器件中的电极引线、放映灯的冷光镜、激光器谐振腔的高反射膜等都是用真空镀膜的方法制备的。随着薄膜光学、半导体技术和集成光学等的发展,真空镀膜技术在理论上、工艺上和仪器设备等方面都取得了很大的发展,并在集成光学薄膜器件、计算机存储、磁性薄膜、太阳能薄膜等领域取得了很大的成功。
[实验原理]
真空镀膜按其使用技术种类和作用机理可以分为:热蒸气、溅射、离子镀、束流淀积等。本实验使用的是真空热蒸发法,其基本原理是将膜料在真空中加热汽化,然后冷凝在基片上淀积成所需的薄膜。固态物质在室温和大气压条件下的蒸发是不明显的。但如果在真空中将它们加热到高温,就能迅速地蒸发。大多数金属先变成液相,然后才显著蒸发。而有些物质如镁、砷、锌及硫化锌等能从固态直接升华。为了使蒸发分子在离开蒸发表面后不与容器中剩余气体产生碰撞和化学反应而顺利地到达基片,容器中的真空度使得蒸发分子的平均自由程大于蒸汽源与淀积薄膜基片间的距离。真空度一般应优于10-4托。
真空热蒸发加热的方式,目前有电阻大电流加热、高频感应加热、电子束加热和激光束加热几种。最常用的电阻式加热,多采用高熔点金属,如铝土、石墨之类作为蒸发源,其形式有丝源和舟源等。这种方式的优点是简单、使用方便、费用低廉;缺点是不易蒸发高温材料,蒸发源对膜料以及形成的薄膜可能会造成污染,所镀膜层的附着力与牢固性较差。
本实验中,镀铝采用钨舟加载铝丝做蒸发源。为了获得良好的薄膜,须注意以下几点: 1、蒸发物质的熔点与在真空中开始显著蒸发的温度不同。例如,铝在真空中显著蒸发的温度为1460 K、银为1320 K。所以,蒸发源的加热温度应能达到其蒸发温度,而一定质量的蒸发源其升温快慢决定了蒸发速率(指单位时间内从蒸发源飞出去的原子或者分子数)的大小,它对镀膜层晶粒的大小有影响,并影响薄摸的质量。因此在镀膜过程中要注意控制蒸发速率。
2、对蒸发材料加热时将会有大量吸附在金属或介质中的气体放出,这样真空度会急剧下降,使镀层粗糙、牢固性差,严重影响膜层质量。为避免镀膜时大量放气,事先需在真空室内对蒸发材料进行热处理,使之放出吸附气体—即“预熔”或“去气”。在“预熔”时要用活动挡板将蒸发源挡住,以防“预熔”过程中有蒸发材料污染基片。强调一点,只要真空室放过气,即使前次已“预熔”过,蒸发材料都必须重新“预熔”。
3、基片表面的清洁程度是决定镀膜层结构和牢固性的重要因素。因此,基片一定要经过严格清洗,有的膜料还不许对基片加温。
4、为使镀膜层厚度均匀分布,让蒸发源与基片的距离远些为好,有条件还可以让基片慢速转动或多对电极相对于基片位置对称蒸发。
[实验装置]
真空镀膜机,是一种在真空环境中使金属和介质蒸发镀制薄膜的设备。它由两大部分组成:一是真空系统,二是蒸发系统。本实验使用的真空镀膜机结构如图1所示。
图1 真空系统结构图
1. 真空蒸发室,2. 电离真空规,3. 过渡管道,4. 扩散泵阀门,5. 水冷挡板,6. 油扩散泵 7. 真空室放气阀, 8. 管道阀门,9. 管道阀门,10. 放气阀,11. 机械泵,12.热偶真空规
[实验内容]
在玻璃基片上镀制一层铝反射膜
[实验步骤]
1、检查并关闭所有阀门,开钟罩气阀,清理真空室,添加蒸发材料,固定基片 2、开冷却水
3、盖钟罩,关钟罩气阀
4、一边按住钟罩,一边开机械泵(保证密闭良好),开粗抽阀 5、几分钟后,关粗抽阀,开扩散泵电源预热,然后开精抽阀
6、扩散泵预热30分钟以上后(正常时,真空度应优于10 Pa),开扩散泵主阀
7、抽气过程中可随时开启电离规查看真空度(只能在真空度优于10-1 Pa时开启,且观察后须立刻关掉,否则影响其寿命)
8、当真空度接近10-3 Pa时,开蒸发I或Ⅱ,开始蒸发(电流控制在100-180 A之间),开启转动开关,旋钮调节基片转速
9、蒸镀完成后,关闭蒸发、转动(转速调回到零)、真空计电源
10、关扩散泵主阀、关扩散泵电源,至少30分钟以后,才能关精抽阀(粗抽阀始终关闭) 11、开钟罩气阀放气,升钟罩,取基片,清洗钟罩 13、盖钟罩,关钟罩气阀 14、一边接住钟罩,一边开粗抽阀
15、几分钟后关粗抽阀,关机械泵、冷却水、总电源 [思考题]
1、 用真空热蒸发法镀制薄膜时,为什么真空度要优于10-4托? 2、要获得质量好的薄膜,应注意哪些问题?