物理化学实验报告
院系 化学化工学院 班级 化学 061 学号 13 姓名 沈建明
实验名称 络合物的磁化率的测定 日期 2009.4.20 同组者姓名 史黄亮 室温 22.5℃ 气压 101.6 kPa 成绩
一、目的和要求
1、掌握古埃(Gouy)法磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法; 2、通过对一些络合物的磁化率测定,推算其不成对电子数,判断这些分
子的配键类型
二、基本原理
物质的磁性一般可分为三种: 顺磁性, 反磁性和铁磁性。
a .反磁性是指磁化方向和外磁场方向相反时所产生的磁效应。反磁物质的χD < 0(电子的拉摩进动产生一个与外磁场方向相反的诱导磁矩,导致物质具有反磁性)。
b. 顺磁性是指磁化方向和外磁场方向相同时所产生的磁效应,顺磁物质的 Xp > 0。(外磁场作用下,粒子如原子、分子、离子,中固有磁矩产生的磁效应)。
c. 铁磁性是指在低外磁场中就能达到饱和磁化,去掉外磁场时,磁性并不消失,呈现出滞后现象等一些特殊的磁效应。 d. 摩尔磁化率: ? ? ? D ? ? P ? ? P M古埃法测定物质的摩尔磁化率( ? M )的原理
通过测定物质在不均匀磁场中受到的力,求出物质的磁化率 。
把样品装于园形样品管中,悬于两磁极中间,一端位于磁极间磁场强度最大区域 H,而另一端位于磁场强度很弱的区域 H 0,则样品在沿样品管方向所受的力F可表示为: F??mH?H?Z
其中:m为样品质量,H为磁场强度, 为沿样品管方向的磁场梯度。 本实验用摩尔氏盐(六水合硫酸亚铁铵)标定外磁场强度H。测定亚铁氰化钾和硫酸亚铁的摩尔磁化率,求金属离子的磁矩并考察电子配对状况。
?Z?H三、仪器、试剂
MB-1A磁天平(包括电磁铁,电光天平,励磁电源) 1套 软质玻璃样品管 1只 角匙 1只 漏斗 1只
莫尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯) FeSO4·7H2O(分析纯) K4Fe(CN)6·3H2O(分析纯)
四、实验步骤
1. 磁场强度(H)的测定 :
用已知摩尔磁化率的莫尔氏盐标定某一固定励磁电流时的磁场强度(H).励磁电流变化0A→3A→3.5A→4A→3.5A→3A→0A,分别测定励磁电流在各值下的天平的读数(4A的值可以不读,持续2分钟左右,消磁),用同一仪器在同等条件下进行后续的测定。 具体操作如下:
(1)把样品管悬于磁场的中心位置,测定空管在加励磁电流前,后磁场中的重
量。求出空管在加磁场前,后的重量变化管 ,重复测定三次读数,取平均值。
(2)把已经研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管,样品高度约为8m(此时样
品另一端位于磁场强度H=0处)。读出样品的高度,要注意样品研磨细小,装样均匀不能有断层。测定莫尔氏盐在加励磁电流前,后磁场中的重量。求出在加磁场前后的重量变化样品+管,重复测定三次读数,取平均值。 2.样品的莫尔磁化率测定:
把测定过莫尔氏盐的试管擦洗干净,把待测样品 K424?Fe(CN)6??3H2O ? 7 H O ,分别装在样品管中,按着上述步骤(1),(2)分别测定在FeSO加磁场前,后的重量。求出重量的变化(管和样品+管),重复测定三次读数,取
平均值。
五、原始数据
T=22.5℃ h=8cm MFeSO4·7H2O =278.02 g/mol MK4Fe(CN)6·3H2O =422.39 g/mol M莫尔氏盐 =392 g/mol
络合物的磁化率测定 电流/A 空管/g 莫尔氏盐+管/g FeSO4·7H2O+管/g 0 3 3.5 3.5 3 0 19.9507 19.9569 19.9568 19.9558 19.9562 15.9569 25.6558 25.7470 25.7818 25.7880 25.7542 25.6560 25.7229 25.8470 25.8881 25.8942 25.8492 25.7232 K4Fe(CN)6·3H2O+管/g 25.2363 25.2352 25.2346 25.2345 25.2352 25.2364 六、数据处理
室温: 22.5℃ 填料高度: h=8cm 空管+莫尔氏盐 空管(g) (g) 空管+FeSO4·7H2O(g) 空管+K4Fe(CN)6·3H2O(g) I0=0 19.9570 25.6558 25.7229 25.2363 I1=3.0 19.9569 25.7470 25.8470 25.2352 I2=3.5 19.9568 25.7818 25.8881 25.2346 I2'=3.5 19.9558 25.7880 25.8942 25.2345 I1'=3.0 19.9562 25.7542 25.8492 25.2352 I0'=0 19.9569 25.6560 25.7232 25.2364 △m(I1) 0.00040 0.09470 0.12505 0.00055 △m(I2) 0.00065 0.12900 0.16810 0.00180 m样品 5.69895 5.7661 5.2794 (一) 由莫尔氏盐质量磁化率和实验数据计算相应的励磁电流下的磁场强度值: 在实验温度(22.5℃=295.65K)下: 莫尔氏盐的标准χ
m =9500/(T+1)*4π
*10-9
=9500/(295.65+1)*4π*10-9
=4.04*10-7 m3·kg-1
所以莫尔氏盐的摩尔磁化率χ
M = M莫尔氏盐*χm
=392 g/mol * 4.04*10-7 m3·kg-1 =1.58 ×10-7 m3·mol-1
根据公式
?M?2(?m样品+空管??m空管)ghM?0mH2
求不同励磁电流下的磁场强度H:
I=3.0A时:
H?2(?m样品+空管??m空管)ghM?M?0m?2?0.09470?0.00040??9.8?0.08?0.3921.58?10?7?4?3.14?10?7?5.69895 ?2.26?105A?m?1同理可得,I=3.5A时:
H=2.64×105 A·m-1
(二) 计算FeSO4·7H2O和K4Fe(CN)6·3H2O的χm 再计算其μm和未成对电子数n
χ M /m3·mol-1 μm / -2n Y=(μm/μB)2 N·A I1 I2 1.46E-07 1.44E-07 FeSO4·7H2O(g) 4.85E-23 4 27.38 平均 1.45E-07 K4Fe(CN)6·3H2O(g) 2.92E-10 1.65E-09 3.96E-24 0 0.18 平均 9.69E-10 现以FeSO4·7H2O为例做计算示例: 根据公式:?M?2(?m样品+空管??m)ghM空管FeSO4?7H2O?0mH2
求出FeSO4·7H2O在两个不同的励磁电流下的χ得,
?MFeSO4 7H2OM 并取平均值,
?1.45?10?7 m3·mol
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