COD实验操作规程细节要点(2)

2019-04-09 17:37

但是不是特别的浑浊。 产生原因:

其一、客户的清洗烧杯的时候使用的是自来水,因为自来水一般都使用次氯酸消毒,

水中溶解了氯离子,杯壁上水分蒸发干了以后,水中的氯离子黏贴在杯壁上,溶解E试剂的时候和试剂中的硫酸银产生反应,生成氯化银沉淀。

其二、客户使用的是应用的矿泉水或者纯净水,本身里面也含有少许氯离子,清洗

杯子不干净。和上述原因一样,产生沉淀。

其三、客户的硫酸不是正规的硫酸,有的客户使用的不是实验室使用的硫酸,而采

用的是工业硫酸,虽然浓度都是一样,但是工业硫酸发浑浊。不适用测定实验使用。

9、 客户以上所有步骤都有考虑,结果做出来还是有上下波动,

还有一个细节方面是客户使用的刻度吸管使用不当造成的。

产生原因:

一、购买的刻度吸管不是正规厂家出产的合格产品。其一,有的刻度管尖嘴处收缩

不均匀,歪嘴。其二、有的刻度管标线不清晰,模糊,定位液面的时候影响总体积量。

二、购买的是正规的合格产品,但是尖嘴的开口的直径大小不一,影响下放的液体

的量。由于重力作用,开口直径大的容易多放入水样体积,造成实际COD数据偏大。查看客户购买的刻度吸管尖嘴口直径,尽量选择选择尖嘴处细口的刻度吸管做实验,如果还是没有细口的,尽量控制好速度。

三、满足上述两点,客户的刻度吸管不干净,影响COD测定。其一,客户有的刻度

吸管吸收过油脂类或者其他类的东西,内壁虽然看着干净,吸量液体倒入反应管后,刻度吸管上还有粘壁的液体,虽然不多,但是相对于我们做COD总体取2.5毫升的量,占的百分比很大,容易造成实测COD出现偏差很大。其二、客户刻度吸管里面有可脱落的机物残留,吸量液体时候带入被测水样,增加COD数据。案例:上海奉贤区一个食品厂,刚开始提供的是5毫升的做过细菌培养的刻度吸管,5B-3F测定100mg/L的标准液,结果测定出来的是130mg/L左右,后来客户提供一根新的5毫升刻度管,再次测定100mg/L的标准液,测定结果为99mg/L。其三,客户所看吸量管的液面定位角度不对。有的客户部是眼睛平行定位液面,根据实际调试经验,一般是向下看凹液面,实际定量的体积量过大,造成COD测定偏高。

四、尽量使用5毫升的上部分或者中间的2.5毫升定量液体。尖嘴处停留时间长短

对采集的溶液总体积有影响。进而影响COD测定结果。

10、 客户使用的斜率不准确,操作过程中没问题,但是结果会

偏高或者偏低

现象:一般是液晶屏显示的仪器,看界面右下角,应该显示的

K(V)= 1505,如

果客户使用过程中自己校准了,数据不是显示的1505,则最终水样的COD的测定结果会偏高或者偏低。

解决:修改斜率回到1505.

具体操作如下:

先按键盘右上角的测量或者启动键,看一下详细界面(启动或者测量键是大界面和详细界面切换)。再取消键,再按设置键或者菜单键,界面显示里有修改曲线参数一项,按向下键,白框框住该选项,再按确定键,界面显示当前斜率数据,按删除键,每按一次,删除一个数据,删除干净。按键盘上的每个按键右下角对应的数字,1505,界面会显示1505逐渐输入,输入完毕后,再按确定键,液晶屏幕会显示出来修改后的斜率。修改完毕。(经常有客户说明书不会去看,需要我们电话口述,客户在电话那边现场修改)

11、 氯离子浓度超级高,少数出现的案例分析

案例一: 上海威廉臣,外企公司。客户最终水样才需要使用盐酸中和碱性废液。

所以水样中的氯离子含量很大,根据客户现场测定氯离子含量大概在40000mg/L,客户水样的COD含量大概在50000mg/L左右。需要稀释到40倍以上,才能做出来线性关系,对应的氯离子稀释到1000mg/L以内,COD含量到175mg/L左右了,再稀释一倍就是80倍稀释,客户水样基本上成线性关系。

实验比对:过程中,同时使用了普通的DE试剂、Deg试剂、D1E低浓度抗高氯试

剂做比对。DE和D1E试剂测定结果线性关系了和重复性关系都可以,Deg试剂测定结果稍微偏高一点。最终根据实际测定的效果,客户选择的是D1E试剂,低浓度的抗高氯试剂。

个人结论:客户水样氯离子和COD含量都比较高,稀释到合理倍数后,在仪器监测

范围内,如果经过稀释合理倍数,操作精细,普通DE、D1E试剂可以满足,尽量推荐使用普通DE试剂,其次才推荐使用D1E试剂。抗高氯Deg试剂尽量不推荐使用。

案 例 二:江西省赣州市,全南县,包钢稀土一个下属公司。做水样氯离子含量大概

在40000mg/L的水样,根绝结果测定客户COD含量大概在440mg/L左右,稀释20倍后测定。因为氯离子含量高,但是COD含量又比较低,所以测定的时候得找到合适的倍数,既能满足氯离子不干扰测定,COD含量又能测定出来。

测定过程:

第一、取1号水样过程,吸1.25mL的母液,加上1.25mL纯水,稀释2倍 第二、取2号水样过程,吸0.8mL的母液,加上1.7mL纯水,稀释3.125倍 第三、取3号水样过程。吸0.5mL的母液,加上2mL纯水,稀释了5倍 使用D Eg试剂做实验结果如下 5月25日水样测定结果 试剂 吸光度 斜率 测定浓度(mg/L) 稀释倍数 20倍母液基础上稀释最终结果 再乘以20倍为原废水 以下是使用稀释20倍后的污水样做的母液,按照上边的步骤稀释后测定的结果。 D 0.007 1575 11.02 7.875 40倍稀释440.8 62.5倍稀释492 2倍 3.125倍 22.04 24.6 Eg 0.005 0.003 4.725 5倍 23.625 100倍稀释472.5 个人结论:

根据实验结果分析,客户水样不适合DE试剂,加入普通DE试剂只能产生浑浊,所以采用Deg试剂操作,客户水样在稀释40倍、62.5倍、100倍的基础上有线性关系,客户水样按照稀释倍数最少和氯离子含量在干扰临界点以下平衡关系分析,该客户水样适用40倍稀释,COD含量应该在440mg/L左右。


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