件不变，实验结果:电弧产生前，升压速度掌握在30V/s左右，便于观察到电弧刚产生的瞬间情况，及时进行下一步操作。升压速度过低，观察到起弧瞬间的时间较长;升压速度过高，容易错过观察起弧的时间。电弧产生后，升压速度掌握在15V/ s左右比较合适，升压速度过低，成球时间较长，容易产生氧化杂质，形成裂纹，难于成球;升压速度过高，难于观察到成球瞬间，造成不能及时切断电源，难于保证成球。
采用图1的装置，按上述实验步骤和方法，将热电偶绞合头插入石墨粉小丘中约1 am深;接通电源，无异常后，旋动调压器转盘以30V/s左右的速度升压;当产生电弧时，升压速度减慢至15V/ s左右。
4热电偶的清洗
清除热偶表面沾污的金属氧化物、杂质、有机物和部分氧化物，清洗步骤分别介绍如下：
硼砂洗：，。将的热偶丝再放在固定的架上，调整变压器，改变热偶丝的加热电流至到10.5～11.5A（当热电极丝为机Φ0.5×1000mm时），温度约为1100～1150℃为止。然后用硼砂块分别由热偶丝的上端开始慢慢接触丝，使硼砂熔化成液态，沿丝流向下端，反复几次直到热电偶发光为止，再缓慢冷却至室温。硼砂清洗后的热偶丝再放入纯水中煮沸数次，使丝上的硼砂彻底洗净。
问题 1 用这种电弧焊接方法焊接热电偶简单、可靠，成功率高，易于掌握使用。该方法适用于哪种热电偶的焊接。
绞合头插入石墨粉中深度对成球有什么影响？
这种焊接方法较电弧焊方便，但为什么易引起热电极脆断？ 清洗是为了除掉热热偶表面什么？
三、 高温电阻炉温度场的测定
由于管口两端散热，炉内温度分布是中间高两端低，在冶金物理化学实验研究中，往往需要进行恒温实验。但由于试样有一定尺寸大小，故要求将试样能置于炉膛内具有一定恒温精度的恒温带中，否则由于试样各处温度不同，将会给实验结果带来很大偏差，一台电阻丝炉制成后，一定要测定炉降内的温度分布规律，以确定试样合理放置位置，便于进行实验精度的分析。
一、测量步骤
如图1-6是测定电阻炉纵向恒温带装置图。首先用温控议把炉温控制在要求温度上，此温度应尽量与工作温度相近。将控温热电偶工作端置于炉膛中央，靠近管壁，另取一支较长热电偶为测量热电偶，用双孔绝缘瓷管套上，工作端应露出5mm左右，以减小热情性。应用电位差计准确测量热电偶的热电势。当控温仪指示恒温后，用测量热电偶抽检炉内不同位置是否恒温，若有较大的变化时，则需等待一段时间，以使炉内温度趋于热平衡。炉膛内各处恒温后，把测量热电偶置于炉管的轴线位置上，其工作端由炉口一端拉向另一端，每隔一定距离停留片刻，并测出处于停留点的温度值，于是便可划出炉膛纵向温度分布曲线，为了减小测量误差，可重测定几次，取其平均值。
二．测量时的要求
在操作过程中最基本的要求是，自开始测量至到测量完毕，要控制炉温不变，并注意所用两支热电偶之间的偏差和热电偶随温度变化有一个滞后现象。所以每测量一次应有一段平衡时间。在抽拉外移热电偶时要注意保持与炉管轴向平行。另外也应注意测量的房间不宜空气对流过大，或者在测量时可把炉口两端堵封好，以防炉内空气对流。
三．预习要求 1．到实验室实际剖析一个电阻炉，了解结构以及如何安装及烧制型式。 2．根据恒温带测定原理及方法，每人制定具体操作规程经老师审阅批准后，方能开始实验。
四．思考题
1，电阻炉的电热体，你知道有那几种，它们的最高工作温度是多少？ 2．获得恒温带的方法有哪些？ 3．影响测量恒温带准确性有那些因素，如何提高测量过程中的准确性？ 五．实验报告要求
1．根据恒温区测量结果，作温度到炉口（炉管管口）距离曲线，并简述测量过程中应注意的事项。
2．根据作出的曲线，进行分析评价。
四、 热电偶校正。
一．概述
随着生产与科学实验技水的发展，测量技术也在不断深化、温度测量在冶金、石油、化工、机械制造、国防以及国民经济其它部门都具有十分重要的意义。冶金物理化学的研究工作尤其需要确切温度参数。例如化学平衡和相平衡的研究，动力学反应速度的探讨以及冶金熔体性质测定等，都需要准确地测量温度。测温的方法是多种多样的，热电偶就是其中较常用的一种。它有如下几个特点：
1．测温准确度较高：测温时，由于热电偶和被测对象之间能有良好的热接触，因而能获得较高的测温准确度。
2结构简单，便于维修：原则上，只要将两种不同的导体或半导体的一端焊接（或绞接）在一起并对其它部分加以绝缘保护，便可组成一支完整的热电偶。
3．动态响应速度快：因热电偶的测量端可以制成体积很小的接点，由于它的热容量小，所以动态响应速度很快。
4．测温范围较广：随着热电偶材料的发展，热电偶的测温范围也日趋广阔。日前，对于低至2k（-271℃）乃至高达2800℃甚至更高的温度测量，金属热电偶都可以胜任。
5．可测量局部甚至“点”的温度：这是由于热电偶测量端可以作得很小。
6．信号可远传，便于集中检测及自动控制：可通过连接导线远距离输送到显示仪表，这样便于实行集中巡回检测和自动控制。
因此，无论在生产与实验研究中，热电偶都是主要的测温工具。 二．实验目的
热电偶是目前测温领域里应用最广泛最普遍的敏感元件之一，而且有上述的突出优点，但是，热电偶在使用一段时间之后，工作端受氧化、腐蚀和高温条件下热电极材料的再结晶，使其热电特性会发生很大变化，这种变化严重的使热电偶指示失真，用此种热电偶测温得出的各种物理化学数据，缺乏必要的准确性可靠性，有些实验研究工作者常常使用不经检定的热电偶报出许多数据，是难以令人信服的，热电偶不仅使用前要进行检定，而且在使用一段时间后，还要进行检定，才能确保热电偶的准确和精度。
三．热电偶检定（分度方法）：
热电偶的检定步骤与检定周期要按国家计量标准局制定的检定规程进行。检定工作通常可分为：分度前准备，分度和数据处理三个部分。
热电偶的分度，就是将热电偶置于若干给定温度下，测定其热电势，并确定热电势与温度的对应关系。它是热电偶检定的主要部分，分度方法有：比较法，纯金属定点法，熔丝法和黑体空腔法等。
比较法简单实用，比较法中又分为双极法，同名极法和微差法三种。其中又以双极法应用最广泛，接线最简单，实验室中就是用这种方法检定热电偶。
1．检定要求：
①用铂丝将标准和被检热电偶捆扎在一起，热电偶总数不超过五支。 ②为使标准和被检热电偶的工作端有良好的接触。应将这些工作端用直径为0.2～0.3mm的清洁铂丝捆扎在一起，并与检定炉内管同轴心地置于炉温最高处的恒温区域中。
③检定时不准使用补偿导线，应直接用单芯铜导线，均应从同一根导线剪得。
④标准与被检热电偶，其自由端应插在0℃的同一恒温器中，各自由端的温差不得超过0.05℃。
热电偶自由端与铜导线的联接，可插在装有化学纯水银的玻璃管中，管内的水银应注意保持干净，并有相应高度，其高度约为6～8mm，水银上装入相同高度的纯水。玻璃管的外径约为7 mm，其理入冰水的深度为100～I20 mm。（在能保证精度的情况下亦可用其它方法联接）铜导线剥离的绝缘层不宜过长，剥掉绝缘层的铜导线应有相同的长度。所有热电偶的自由端应插在同一恒温器中。
2．检定方法和步骤：
①熟悉实验装置、弄清连接线路。
②学习电位差计或数字毫伏表的使用方法。
③根据上述提过的要求与步骤装炉联接线路等准备工作。
④准备实验。给管式炉通电升温，当温度达到所须温度时，进行恒温。 ⑤检定采用双极法，检定温度可在标准热电偶证书上所给定的三个固定点锌、锑、铜附近进行。在测量时炉内温度对固定点偏差不得超过±10℃。
⑥双极法测量时炉内温度的变化0.1℃，读数过程中炉温不得重新调节。
⑦测数顺序如下：
标准→被1→被2→??→被2→被1→标准
对于某一温度测量次数不得少于4次，每测一次循环过程炉温不准波动±1℃。每次读数应以相等的时间间隔进行。测量完第一组数据后，再进行升温待恒定后进行测量，直至按要求测量完毕，并把数据以表格一一记录。
⑧数据处理（结果处理）：
用双极法检定时，被检热电偶在各固定点上的热电势Et被可用下式计算：
Et被＝Et标十ΔEt
式中Et标—为标准热电偶证书中记载的各固定点上的热电势。
ΔEt—为各固定点上被检与标准热电偶的热电势的算术平均值之差。 四．实验报告要求：
1．校验热电偶的意义和目的。
2．简述校验热电偶前后过程中应注意的事项。 3．进行被校验热电偶的数据处理：
（1）作出被校验热电偶的温度与毫伏值的关系曲线。 （2）计算出被校验热电偶与标准热电偶的偏差值。 五．思考题：
1．分析实验过程引起误差的各种因素？如有可能进行一些误差方面的
计算。
2．实验中应注意些什么问题。 3．热电偶测温原理是什么？
4．我们经常使用的热电偶有那几种，各种都有什么优缺点，应注意些
什么问题？
5．如何检查铂铑系列热电偶的老化，正负极如何区别？
黄希轱.钢铁冶金原理（修订版）.冶金工业出版社，1990. 冶金物理化学实验／张圣弼主编 冶金工业出版社，1994.10
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