别试验应取多少试液才能观察到反应？
第三章药物的杂质检查
一、名词解释 纯度 杂质 杂质限量 干燥失重 二、填空题
1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在__生产过程_________和_贮藏_过程_可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生___新生态氢________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___砷化氢_______，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_____，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__白田道夫法________。
4．氯化物检查是根据氯化物在___硝酸__介质中与__硝酸银__作用，生成__AgCl白色____浑浊，与一定量标准____NaCl____溶液在____相同__条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
5 古蔡氏检砷法中，碘化钾的作用是__还原五价砷；抑制SbH3的生成_________，酸性氯化亚锡的作用是___还原五价砷_____、_抑制SbH3的生成_、 形成锌锡齐，H2生成均匀、连续__________醋酸铅棉花的作用是___排除H2S的干扰，AsH3以适宜速度通过________，溴化汞试纸的作用是形成砷斑_
6 .限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定___杂质具体含量_______。
7.澄清度检查法是检查药品中__微量不溶性杂质______。其原理是__乌洛托品_________在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与___肼________缩合生成不溶于水的白色混浊。
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三、单选题：
1．药物中的重金属是指（ ） A Pb2
＋
B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子
D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ） A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ） A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 4．药品杂质限量是指（ ）
A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 5．重金属检查的第四法的目的在于（ ） A、提高检查的灵敏度 B、提高检查的准确度 C、消除难溶物的干扰 D、氯除所含有色物质
6研究药物中的信号杂质，可以用以（ ） A、 确保药物的稳定性 B、 确保用药安全性 C、 评价生产工艺合理性 D、 确保用药合理性 E、 评价药物有效性
7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ） A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B 杂质限量通常只用百万分之几表示
C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对
8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）
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A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢 9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）
A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查 10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ） A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5 11. 热重分析法的英文缩写为( )
A.DTA B.TGA C.DSC D.ODS 12 检查氯化物杂质，应用的酸性溶剂是（）
A 盐酸 B 硫酸 C 硝酸 D 磷酸 13 检查葡萄糖酸锑钠的含砷杂质时，应采用（）
A 古蔡氏法 B 白田道夫法 C Ag—DCC法 D 硫氰酸盐法 E 微孔滤膜法
14 检查铁杂质，《中国药典》（2010年版）使用的显色剂氏（）
A 硫氰酸盐 B 水杨酸钠 C 高锰酸钾 D 过硫酸铵 E巯基醋酸 15《中国药典》（2010年版）中用硫氰酸盐法检查铁盐杂质时，将供试品中的Fe2＋氧化为Fe3。使用的氧化剂时（ ）
＋
A 硫酸 B过硫酸铵 C 硫代硫酸钠 D 过氧化氢 E高锰酸钾 16 《中国药典》（2010年版）收载的微孔滤膜法，是用于检查（） A 硫酸盐 B铁盐 C 砷盐 D 重金属 E氰化物 17 有机溶剂残留量的测定，《中国药典》（2010年版）规定采用（）
A TCL法 B GC法 C HPLC法 D 容量分析法 E 重量分析法 18 用HPLC粗略考察供试品中的杂质，通常采用（）
A 主成分自身对照法 B 比移值法 C 内标法 D 面积归一化法 E 外标法
19 常压恒温干燥法，《中国药典》（2005年版）规定的干燥温度一般为（） A 80℃ B 90℃ C 100℃ D 105℃ E 120℃ 20 检查重金属杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是（）
A 稳定剂 B显色剂 C 掩蔽剂 D 络合剂 E增溶剂 四、多选题：
1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）
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A 供试管与对照管应同步操作
B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1% C 仪器应配对 D 溶剂应是去离子水
E 对照品必须与待检杂质为同一物质
2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ）
A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常 B 氯化物检查可反应Ag+的多少 C 氯化物检查是在酸性条件下进行的 D 供试品的取量可任意
E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定 3．检查重金属的方法有（ ）
A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法 4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ ）
A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷 C 金属Zn与碱作用可生成新生态的氢 D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子 E 在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用 5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ）
A 是检查氯化物的方法 B 是检查重金属的方法
C 反应结果是以黑色为背景 D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢 E 反应时pH应为7-8
6．下列不属于一般杂质的是（ ）
A 氯化物 B 重金属 C 氰化物 D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐 7．药品杂质限量的基本要求包括（ ） A 不影响疗效和不发生毒性 B 保证药品质量
C 便于生产 D 便于储存 E 便于制剂生产
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8．药物的杂质来源有（ ）
A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中 C 药品的使用过程中 D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中 9．药品的杂质会（ ）
A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度 D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性 10 下列杂质属信号杂质的是（）
A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 硫酸盐 E 铁盐 11 下列杂质属有害杂质的是（）
A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 砷盐 E 铁盐 12 下列杂质属特殊杂质的是（）
A 水分 B 氯化物 C 分解产物 D 相关物质 E 未反应完的原料 13 目视比色法，配制标准比色液的物质是（）
A 重铬酸钾 B 溴酸钾 C 硫酸铜 D 硫化钠 E 氯化钴 14 药典中常用的干燥剂有（）
A 硫酸 B 硫酸钾 C 硫酸钙 D 硅胶 E 五氧化二磷 15 检查具有酸、碱性的杂质，《中国药典》采用的方法有（） A 色谱法 B 滴定法 C pH值法 D 重量法 E 指示剂法 五、简答题
1、 用古蔡法检查砷时，为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导气管中塞入醋酸铅棉花？
2、ChP检查重金属收载有哪几种方法？各适合什么样的药物？
3、 如何计算杂质的限量？写出去公式及符号代表的意义。
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