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解：SC?C1C2F0A?m3.84cm2?0.658mV?cm?1?1?68mL?min?1?12cm?min
0.11mg?780.99mV?mL?mg?110、在一根长1米的色谱柱上分离一试样，得到色谱数据为tM=1min,tR1=6min,tR2=6.75min,Y1=Y2=1min.若使其得到R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱至少需要多长？ 解：选择因子：
??t`R26.75?1??1.15 t`R16?1分离度：
R?2(tR2?tR1)2(6.75?6)??0.75
Y2?Y12R=0.75时的有效塔板数：
R有效?16(t`R226.75?12)?16?()?729(块） Y1欲得R=1.2时所需有效塔板数：
n有效?16R2(所需柱长：
?21.152)?16?1.22?()?1354(块） ??11.15?11354?1.86?（2M) 72911、用气相色谱法测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷的含量，采用甲苯作内标，称取2.880g试样，并加入0.2400g甲苯，混合均匀后进样，测得其校正因子和峰面积如下，计算各组分含量。 L?组分 fi A/cm2 解： 甲苯 1.00 2.16 一氯乙烷 1.15 1.48 二氯乙烷 1.47 2.34 三氯乙烷 1.66 2.64 wi%?fimsAims??100%?Aifi??100%fsmiAsASfsmxms0.2400??0.038ASfsmx2.16?1.00?2.880w1?0.038?1.15?1.48?100%?6.74%w2?0.038?1.47?2.34?100%?13.07%w3?0.038?1.65?2.64?100%?16.55%
12、在一根3米色谱柱上，分离某试样时，得到相邻的两组分的保留时间分别
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为13及16min,空气峰的保留时间为1min,求两相邻组分的相对保留值γ解：
21
。
?21?tR216?1??1.25 tR113?113、某色谱柱柱长为0.5M，测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53sec,空气保留时间30sec,假设色谱峰呈正态分布，计算该色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。
解：n有效?16(t`R24.59?60?302)?16()?343 Y53H有效?
Ln有效?500?1.46mm 34214假设有一物质对，其γ21=1.15，要在填充柱上得到完全的分离，所需的有效塔板数是多少？设有效塔板高度为0.1cm,应使用多长的色谱柱？
?R?解：
?n有效?21?14?21
?2121.1522?16R（）?16?1.52?（）?2116?21?11.15?1?n有效 L?H有效?n有效?0.1?2116?（2M）15、在某一色谱柱上，用氦气作载气，在某一操作一条件下测得范第姆特方程式
各项系数为A=0.10cm,B=0.35cm2/s,C=0.06s,求最佳载气流速。 解：
?最佳B0.35cm2?s?1???2.4cm
C0.06s16测定无水乙醇中微量水分，采用401有机载体作为固定相，柱长2米，柱温
120℃，气化室温度160℃，检测器为TCD，载气为氢气，流速为40～50mL/min,样品取100mL,质量79.36g,用减重法加入无水甲醇0.257g作内标物，测得数据如下：水峰高为4.60cm,Y1/2为0.130cm;甲醇峰高为4.30cm,Y1/2为0.187cm,测得峰面积的校正因子分别为f`水=0.55;f`甲醇=0.58,求水的质量分数。
1.065?4.60?0.130?0.550.257??100%?0.23% 解：wH2O?1.065?4.30?0.187?0.5879.3617为求得曼陀罗酊剂中醇含量，采用401有机载体作色谱固定相，柱长2米，柱温120℃，气化室温度160℃，检测器为TCD，载气为氢气，流速为40～50mL/min,样品：10mL及丙醇5mL(内标物）置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。对照品：准确吸取无水乙醇5mL及丙醇5mL(内标物）置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。测峰高比平均值：将对照品与样品分别进样3次，每次2μL，测得它们的峰高比平均值分别为13.3:6.10及11.4:6.30,求乙醇的百分含量（V/V）。
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11.4?106.30解：乙醇%??5.00%?41.5%(V/V) 13.36.10气相色谱分析选择题
1．俄国植物学家茨维特（M.Tswett）,在研究植物色素的成份时，他所采用的色谱方法是属于：
（A）气液色谱 （B）气固色谱 （C）液液色谱 （D）液固色谱 （E） 纸上色谱 2．若进口压力为1.62大气压，出口压力为1.00大气压，计算色谱柱内平均压力为（单位，大气压）：
（A）0.330 （B）0.748 （C）1.31 （D）1.34 （E） 3.00
3．某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为WA(克)分配到流动相中的量为WB,而该组分在固定相中的浓度为CA(克/毫升)，在流动相中的浓度为CB,则此组分的分配系数为 （A）WA/WB （B）WB/WA （C）WA/(WB +WA) （D）CA/CB （E） CB/CA 4．在气相色谱中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：
（A）组分和载气 （B）载气和固定液 （C）组分和固定液 （D）组分和载气及固定液（E） 组分和组分
5．在气相色谱中，其特性与被测物含量成正比的是：
（A）保留时间 （B）保留体积 （C）相对保留值（D）峰面积（E） 半峰宽 6．在色谱流出曲线上，两峰间的距离决定于相应的两组分在两相间的：
（A）保留值 （B）分配系数 （C）扩散速度（D）分配比 （E）理论塔板数 7．衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数是：
（A）保留值 （B）校正保留值 （C）相对校正保留值（D）分配比（E） 分配系数 8．色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱柱中的：
（A）保留值（B）分配系数 （C）扩散速度 （D）分配比（E） 理论塔板数 9．在气相色谱分析中，使被测物保留时间缩短的原因是：
（A）增大流动相分子量 （B）升高温度 （C）降低从入口至出口的压力降（D）增加固定相的量 （E）增加塔板数
10．假如一个溶质的分配比为0.1，在色谱柱的流动相中百分率是： （A）9.1% （B）10% （C）90%（D）91%
11．用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （A）0.5 （B）0.75 （C）1.0（D）1.5（E）2.5
12．从环己烷和苯的色谱图中，可测得死体积VM=4.0 ;VR环己烷=10.5；VR苯=17.0； 计算苯和环己烷的相对保留体积值Y苯-环为
（A）0.50 （B）0.62 （C）1.62 （D）2.0（E） 2.63 13．具有分配比9.7的溶质，通过包含2.2克固定相的柱，死体积2.4毫升，该溶质的比保留体积是：
（A）26 （B）23 （C）16（D）11（E） 8
14．在其他条件相同下，若使理论塔板数增加一倍，对二个接近间隔峰的分离度将是： （A）减少1.414倍（B）增加一倍 （C）增加1.414倍 （D）增加2.828倍（E） 增加4倍
15．在一个一米长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使他们完全分离，则柱长应
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为多少（单位：米）：
（A）0.5 （B）1 （C）1 （D）5 （E） 9 16．表示色谱柱的柱效率，可以用：
（A）分配比 （B）分配系数 （C）保留值 （D）塔板高度 （E） 载气流速 17．在气液色谱中，二个溶质的分离度，下列那个没有影响？
（A）增加柱长 （B）改用更灵敏度的检测器 （C）较快进样（D）改变固定液的化学性质 （E）改变载气的性质
19．物质A和B在二米长的柱上，保留时间分别为16.40分和17.63分，不保留物质通过该柱的时间为1.30分，峰底宽度是1.11分和1.21分，计算该柱的分离度为： （A）0.265 （B）0.53 （C）1.03 （D）1.06 （E） 2.12 20．对色谱柱的分离效率最有影响的是：
（A）柱温 （B）载气的种类 （C）柱压 （D）柱的长短 （E） 载气流速 21．在气相色谱中，下列那个对溶质的保留体积几乎没有影响？
（A）改变载气流速 （B）增加固定液的量从5%至10% （C）增加柱温 （D）改变固定液的化学性质 （E）增加柱长
22．关于范第姆特方程式，下列那种说法是正确的
（A）最佳流速这一点的塔板高度最小 （B）最佳流速这一点的塔板高度最大 （C）最佳塔板高度流速最小 （D）最佳塔板高度流速最大 （E）塔板高度与流速成正比 23．固定液的选择性可用下列哪个来衡量：
（A）保留值 （B）相对保留值 （C）分配系数（D）分离度 （E）理论塔板数 24．用极性固定液分离非极性组份时，固定液和组分分子间的作用力主要是： （A）静电力 （B）诱导力 （C）色散力 （D）氢键力 （E）化学键 25．如果在其他色谱条件不变的情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会： （A）减少一半（B）基本不变 （C）增加一倍 （D）稍有增加（E） 稍有减少 26．在气相色谱中，溶质与载体的相互作用，常常会导致：
（A）非常窄的洗提峰（B）过渡的涡流扩散 （C）不对称洗提峰有拖尾 （D）减少检测器灵敏度（E） 使保留时间增加 27．固定相老化的目的是：
（A）除去表面吸附的水分 （B）除去固定相中的粉状物质 （C）除去固定相中残余的溶剂及其它易挥发物质 （D）进行活化 （E）提高分离效能 28．下列这些色谱操作条件哪个是正确的？
（A）载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近 （B）使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 （C）载体的粒度越细越好（D）汽化温度越高越好 （E）检测室温度应低于柱温`
‘‘
29．相对响应值（S）或校正因子（f）与下列那个因素无关
（A）基准物质 （B）检测器类型 （C）被测试样 （D）载气种类 （E）载气流速 30．有下列二种检测器，在测定相对校正因子时，各选用下列哪个基准物质 （A）丙酮 （B）无水乙醇 （C）苯（D）环己烷 （E）正庚烷
1）热导池检测器 C 2) 氢火焰离子化检测器 E
31.使用热导检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用下列气体中的哪个作为载气 （A）氮气 （B）氢气 （C）氩气（D）氢气-氮气混合物 （E）乙炔 32．下列哪个因素与热导检测器的灵敏度无关：
（A）热敏元件的阻值 （B）热导池结构 （C）池体温度 （D）桥电流 （E）色谱柱长
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33．在气液色谱法中，火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是
（A）装置简单 （B）更灵敏 （C）可以检出许多有机化合物 （D）较短的柱能够完成同样的分离 （E）操作方便
34．假定生产者诚心设计它的热导检测器，在材料和装配方法取最新改进的优点，在新的检测器中，发现峰到峰间的噪声水平是老检测器的一半，而灵敏度加倍，这些改进，对某一有机化合物的检出极限 （A）减少为原来的1/4 （B）减少原来的1/2 （C）基本不变 （D）增加原来的1/4 （E）增加原来的1/2
35．所谓检测器的线性范围是：
（A）标准曲线呈直线部分的范围 （B）检测器呈线性时，最大和最小进样之比 （C）检测器呈线性时，最大和最小进样之差（D）最小进样量与最大进样量之比 （E）最大允许进样量与最小检测量之差
36．在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪个检测器？
（A）热导检测器 （B）氢火焰离子化检测器 （C）电子捕获检测器 （D）碱火焰离子化检测器 （E）火焰光度检测器
1）从野鸡肉萃取液中分析痕量的含氯农药 C 2）在有机溶剂中测定微量水 A 3）测定工业气体中的苯蒸气 B 4）对含卤素，氮等杂质原子的有机物 D 5）对含硫，磷的物质 E
37．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可采用：
（A）利用相对保留值定性 （B）用加入已知物增加峰高的办法定性 （C）利用文献保留值数据定性 （D）与化学方法配合进行定性 （E）利用选择性检测器定性 38．根据以下数据：
物质 （tr--tm） 分 I 正己烷 3.43 600 苯 4.72 ？ 正庚烷 6.96 700 计算苯在100oC的角鲨烷色谱上的保留指数是
（A）631 （B）645 （C）731（D）745 （E）862
39．在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留值在相同的条件下，刚好与已知非法药品的保留值相一致，辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，你认为用下列那个检定方法为好。
（A）用加入已知物增加峰高的办法 （B）利用相对保留值定性 （C）用保留值的双柱法定性 （D）利用保留值定性 （E）利用文献保留指数定性 40．使用气相色谱仪时，有下列步骤，下面那个次序是正确的
（1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）通载气 (4)升柱温及检测室温度 （5）启动色谱仪开关 （A）（1）→（2）→（3）→(4) → （5） （B）（2）→（3）→ (4) →（5）→（1） （C）（3）→（5）→ (4) →（1）→（2） （D）（5）→（3）→（4）→(1) → （2） （E）（5）→（4）→（3）→(2) → （1）