化学运行与检修1000问 - 图文(6)

2019-04-13 23:54

多次(最少3次),达到定量转移。

转移完毕后向容量瓶中加水,待水加至快到瓶颈时,先将溶液摇匀,然后再慢慢加水到接近刻度。此时把容量瓶放在桌面上,用滴管小心地加水,使弯月形液面下缘最低点恰好与刻度相切。塞好瓶塞,握持容量瓶,倒立,振摇,正立,待瓶颈处的溶液全部流下来后,再次倒立振摇。如此反复多次(10—20次),直到溶液完全混匀为止。

在加水将近瓶颈时,拿住容量瓶,以瓶颈为轴线,摇动容量瓶,使其混匀。由瓶中倒出溶液时也应按此法拿容量瓶。 27、吸管应如何正确使用?

答:吸管分为无分度吸管和分度吸管两类。在化验室中,前者习惯上叫做移液管,后者叫做吸量管。每类按容积大小又分为不同规格。移液管用来准确移取一定体积的溶液,吸量管则可准确移取任意体积的溶液。

(1)洗涤:洗涤前应先检查吸管的上口和排液嘴,必须完整无损,并要检查流出时间是否符合标准。用洗液洗涤后,沥尽洗液,用自来水冲洗,蒸馏水涮洗。洗好的吸管应放在干净的吸管架上。

(2)吸取溶液:如前所述,先吹尽吸管尖残留的水,管外壁用干净滤纸擦干。将管尖插入待吸取的溶液中,用洗耳球吸取溶液。当吸入吸管容量的1/4左右时,立即用右手食指堵死吸管管口,取出,横持并转动吸管,使溶液流遍全管,将溶液从排液嘴流出并弃去。如此操作至少3次以上,才可用来正式吸取溶液。

注意:管尖插入溶液时不要太深或太浅。太浅时可能吸空,把溶液吸到洗耳球内;太深,则吸管外壁会附着过多溶液。最好插入1—2cm深,并能边吸边继续插入,始终保持此深度。

(3)调节液面:正式移取溶液时,先吸取溶液至刻度以上,将吸管上提并离开液面,管尖仍靠在贮液瓶的内壁上,保持管身直立。用右手姆指和食指转动管身,食指微微松动,使管内液面慢慢下降,直至弯月面下缘最低点与刻度相切,立即用食指压口,将管尖的液滴靠壁去掉,移出吸管至承接溶液的器皿中。

为便于准确调节液面,右手食指要潮而不湿。太干或太湿都不利于操作。

(4)放出溶液:吸管保持垂直,管尖紧靠承接器皿的内壁(承接器皿要适度倾斜),放开食指,使溶液沿壁流下。流完后,吸管尖端仍靠着器壁,等待15s,再将吸管取出。

注意:吸管管尖残留的溶液不要吹出,因吸管的标称容量不包括末端残留的这部分溶液的体积。

28、使用玻璃仪器应注意哪些问题?

答:正确使用玻璃量器是每个化验人员的基本功。除需正确掌握前述的基本操作外,还需注意下述几个问题。

(1)量器的等级:玻璃量器上所标出的刻度和容量数值,叫做标准温度(20℃)时的标称容量。量器按其标称容量准确度的高低,分为A级和B级两种。凡分级的量器,上面都有相应的等级标志,如无任何标志,则属于B级。别外还有一种A2级,实际上是A级的副品。 不同等级的量器其容量允差不同,价格也不同,应根据需要选购。 (2)量器的容量允差

容量允差就是量器的实际容量和标称容量之间允许存在的差值。容量允差是量器的重要技术指标。按照轻工业部标准《玻璃量器>>(QB701~704—80),各类量器的容量允差见表3、4。

表3:滴定管和吸管的容量允差(20℃) 标称容量(mL) 滴定管 A级 100 50 25 10 5 2 1

表4:量瓶的容量允差(20℃) 标称容量(mL) 窜量允差(土mL) A级 B级 1000 0.4 0.8

( 3)流出时间和等待时间

500 0.25 0.5 200,250 0.15 0.3 100 0.1 0.2 50 0.05 0.1 25 0.03 0.06 10,5 0.02 0.04 0.1 0.05 0.04 A2级 0.15 0.075 0.06 B级 0.2 0.1 0.08 0.05 0.02 0.01 0.01 容 量 允 差 (土mL) 分度吸管 A级 0.1 0.05 0.05 0.025 0.01 0.008 A2级 0.15 0.075 0.075 0.038 0,015 0.012 B级 0.2 0.1 0.1 0.05 0.02 0.016 无分度吸管 A级 0.08 0.05 0.03 0.02 0.015 0.01 0.007 B级 0.16 0.1 0.06 0.04 0.03 0.02 0.015 0.025 0.038 0.01 0.015 0.005 0.008 0.005 0.008 由于水对玻璃是浸润性液体,当水自量器中流出时,会残存附着于量器的内壁。流出速度不同,残存的量也不同,直接影响量器示值的准确度。因此,QB702~704—80中规定了流出时间和等待时间等技术指标(见表5)。

流出时间是指将水充满至最高刻度时,通过排液嘴自然流出至最低刻度所需的时间(s)。等待时间是指当水流出至所需刻度以上约5mm处,为了使附着于器壁上的水全部流下来需要等待的时间(s)。流出时间越短,残存水量越大;反之,则越小。

因此,对于量出式量器,如滴定管、吸管等,流出时间不一致,或等待时间不足,必然会影响量值的准确度,但过分延长等待时间也毫无必要。 表5:流出时间和等待时间 标称容量(mL) 水的流出时间(s) 滴定管 A、A2级 l,2 5 10 25 50 100 等待时间(s) 20—35 30—45 30—45 45—70 60—90 70—100 B级 5—35 20—45 20—45 35—70 50—90 60—100 无分度吸管 A级 7—12 15—25 20—30 25—35 30—40 35—45 15 B级 5—12 10—25 15—30 20—35 25—40 30—45 3 分度吸管 A、A2级 15—25 15—25 20—30 25—40 30—45 15 B级 10~25 10—25 15—30 20—40 25—45 3 自然流出至刻度以上约5mm处,等30s,在10s内调至刻度 (4)先择合适的量器

类型、等级、标称容量不同的量器,其容量允差不同,选择得当,可以减少由于量器本身引起的误差。例如:无分度吸管的容量允差小于分度吸管,若以相对误差表示,5—10mL的无分度吸管,A级为0.3—0.2%,B级为0.6—0.4%;分度吸管则分别为0.5%和1%。二者相差一倍。因此,应优先选用无分度吸管。

对于滴定管,虽然标称容量越小,相对容量允差越大,但其绝对容量允差则越来越小。因此,如果滴定时操作溶液的用量在15—20mL之间,最好选用标称容量为25mL的滴定管;如果用量超过了20mL,则可选用50mL滴定管。

(5)量器的校准

如果测量准确度要求较高,则应进行量器的校准。校准方法应依照国家计量总局“标准玻璃量器检定规程”的规定进行。 (6)其它

a、量器不允许加热烘烤,也不能盛放、量取太热、太冷的溶液 b、滴定管、分度吸管,每次都应以最上面的刻度为起点使用。 C、容量瓶不要作为贮液瓶使用。 29、如何干燥洗涤好的玻璃仪器?

答:(1)晾干:洗涤好的仪器可在无尘处倒置,控去水分,然后自然干燥。 (2)烘干:仪器控去水分后,放在烘箱中烘干,烘箱温度为105—110℃,烘1h即可。 (3)热冷风吹干:急于干燥的仪器或不适宜放入烘箱中的较大仪器,可采用吹干的方法。 30、如何洗涤玻璃仪器?

答:(1)可以用水洗去可溶性物质及表面沾附的灰尘。

(2)用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗,滴定管不要用去污粉洗涤。

(3)若仪器污染严重,可用铬酸洗液或含氢氧化钠的高锰酸钾洗涤液浸泡后,再用水冲洗。 31、对洗涤后的玻璃仪器应怎样保存?

答:(1)对于一般仪器,经过洗涤干燥后,可倒置于专用的实验柜中。 (2)移液管洗净后,用干燥滤纸包住两端,以防沾污。

(3)滴定管要倒置在滴定管架上;对称量瓶,只要用完就应洗干净,烘干后放在干燥器内保存。

(4)对带有磨口塞子的仪器,洗净干燥后要用衬纸加塞保存。 32、蒸馏易燃液体应注意哪些事项?

答:严禁用明火加热,整个操作过程试验人员不得离开,以防温度过高或冷却水突然中断。 33、如何打开有毒的挥发性气体试剂瓶?

答:打开有毒的挥发性气体试剂瓶应在通风柜中进行,并带好防毒面具。在夏季要先冷却试剂瓶,瓶口不要对准人。 34、使用甘汞电极要注意什么?

答:(1) 使用甘汞电极下端瓷芯不能堵塞。

(2)注意补充玻璃管内参比溶液,使其不低于内参比电极的甘汞糊状物。 35、 使用玻璃电极应注意什么?

答:(1) 必须在有效期内;

(2)玻璃电极球泡很薄,防止与硬物碰撞,产生破碎; (3)表面应无污物、锈点;

(4)必须注意内电极与球泡之间不能有气泡停留。 36、如何清洗电极和电镀铂黑电极?

答:电极被污染后,可用(1+3)盐酸进行清洗或浸泡在酸液中,清洗后用蒸馏水冲洗。铂黑电极被污染后,可浸入王水,并通以1。5—3。0V直流电1—2min后,将正负级对换,反复操作几次即可。

37、新PNa电极使用前如何处理?

答:检查电极内部结构正常后,可用蘸有四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部,如果电极敏感泡外壁有微锈,可将电极浸泡在50—100g/L的盐酸溶液中5—20min,用蒸馏水冲洗干净,再用加过量碱化剂的Pna定位液中浸泡1—2h,使电极充分活化。处理好的电极敏感膜不要与手指、油腻等物接触。再检查电极球泡内电极(即银—氯化银电极)和球泡内溶液情况,两者间应无气泡,如有应除掉。 第二章:电力安全规程部分 第三节:安全规程部分

38、工作票签发人、工作负责人、工作许可证人(值长、运行班长或指定的值班人员)应对哪些事项负责?

答:工作票签发人应对下列事项负责 (1)工作是否必须和可能。

(2)工作票上所填写的安全措施是否安全地进行。 (3)经常到现场检查工作是否安全地进行。 工作负责人应对下列事项负责: (1)正确安全地组织工作。 (2)对工作人员给予必要指导。

(3)随时检查工作人员在工作过程中是否遵守安全工作规程和安全措施。

工作许可证人(值长、运行班长或指定的值班人员)应对下列事项负责: (1)检修设备与运行设备确已隔断。 (2)安全措施确已完善和正确地执行。

(3)对工作负责人正确说明哪些设备有压力、高温和有爆炸危险等。


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