在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。 二、测量电极电位
按准备工作所述对仪器调零。
接入电极。插入玻璃电极插头时，同时将电极插座外套向前按，插入后放开外套。插头拉不出表示已插好。拔出插头时，只要将插座外套向前按动，插头即能自行跳出。
用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。
电极浸在被测溶液中，仪器的稳定读数即为电极电位（mv值）。 三、仪器标定
在测量溶液pH值之前必须先对仪器进行标定。一般在正常连续使用时，每天标定一次已能达到要求。但当被测定溶液有可能损害电极球泡的水化层或对测定结果有疑问时应重新进行标定。
标定分“一点”标定和“二点”标定二种。标定进行前应先对仪器调零。标定完成后，仪器的“斜率”及“定位”调节器不应再有变动。
一点标定方法：
(1)、插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，“斜率”旋钮放在100%处或已知电极斜率的相应位置。
(2) 选择一与待测溶液pH值比较接近的标准缓冲溶液。将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入标准溶液中，调节温度补偿器使其指示与标准溶液的温度相符。摇动烧杯使溶液均匀。
(3) 调节“定位”调节器使仪器读数为标准溶液在当时温度时的pH值。 二点标定方法：
（1） 插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，“斜率”旋钮放在100%处。 （2） 选择二种标准溶液，测量溶液温度并查出这二种溶液与温度对应的标准pH值（假定为pHS1和pHS2）。将温度补偿器放在溶液温度相应位置。将电极用蒸馏水清洗并
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吸干后浸入第一种标准溶液中，稳定后的仪器读数为pH1。
（3）再将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第二种标准溶液中，仪器读数为pH2。计算S=[（pH1-pH2）/ （pHS1-pHS2）]×100%，然后将“斜率”旋钮调到计算出来的S值相对应位置，再调节定位旋钮使仪器读数为第二种标准溶液的pHS2值。
（4）再将电极浸入第一种标准溶液，如果仪器显示值与pHS1相符则标定完成。如果不符，则分别将电极依次再浸入这二种溶液中，在比较接近pH7的溶液中时“定位”，在另一溶液中时调“斜率”，直至二种溶液都能相符为止。 四 测量pH值
已经标定过的仪器即可用来测量被测溶液的pH值，测量时“定位”及“斜率”调节器应保持不变，“温度补偿”旋钮应指示在溶液温度位置。
将清洗过的电极浸入被测溶液，摇动烧杯使溶液均匀，稳定后的仪器读数即为该溶液的pH值。
实验七 土壤交换性酸的测定(氯化钾交换—中和滴定法)
一、目的意义
土壤交换性酸指土壤胶体表面吸附的交换性氢、铝离子总量，属于潜在酸而与溶液中氢离子(活性酸)处于动态平衡，是土壤酸度的容量指标之一。土壤交换性酸控制着活性酸，因而决定着土壤的pH。过量的交换性铝对大多数植物和有益微生物均有一定的抑制或毒害作用。 二、实验原理
在非石灰性土和酸性土中，土壤胶体吸附有一部分氢、铝离子，当以KCl溶液淋洗土壤时，这些氢、铝离子便被钾离子交换而进入溶液。此时不仅氢离子使溶液呈酸性，而且由于铝离子的水解，也增加了溶液的酸性。当用NaOH标准溶液直接滴定淋洗液时，所得结果(滴定度)为交换性酸(交换性氢、铝离子)总量。
在淋洗液中加入足量NaF，使铝离子形成络合离子，从而防止其水解，然后再用NaOH标准溶液滴定，即得交换性氢离子量。由两次滴定之差计算出交换
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性铝离子量。
反应如下：AlCl3?6NaF?Na3A1F6?3NaCl 三、仪器设备与化学试剂
1.NaOH标准溶液(0.02mol·L-1)：取1mol·L-1 NaOH溶液100ml，加蒸馏水稀释至5L。准确浓度以苯二甲酸氢钾标定。
2.KCl溶液（1mol·L-1）：配制同前。
3.NaF溶液（3.5％）：称NaF(化学纯)3.5g，溶于100ml蒸馏水中，贮存于涂蜡的试剂瓶中。
4.酚酞指示剂（1％）：称1g酚酞溶于100ml 95％的酒精。 四、实验步骤
（一）称取通过0.25mm筛孔的风干土样，重量相当于4g烘干土，置于100ml三角瓶中。加1mol·L-1 KCl溶液约20ml，振荡后滤入100ml容量瓶中。
（二）同上多次地用1mol·L-1KCl溶液浸提土样，浸提液过滤于容量瓶中。每次加入KCl浸提液必须待漏斗中的滤液滤干后再进行。当滤液接近容量瓶刻度时，停止过滤，取下用KCl定容摇匀。
（三）吸取25m1滤液于100m1三角瓶中，煮沸5分钟以除去CO2，加酚酞指示剂2滴，趁热用0.02mol·L-1的NaOH标准溶液滴定，至溶液显粉红色即为终点。记下NaOH溶液的用量(V1)，据此计算交换性酸总量。
（四）另取一份25m1滤液，煮沸5分钟，加13.5％NaF溶液，冷却后，加酚酞指示剂2滴，用0.02mol·L-1NaOH溶液滴定至终点，记下NaOH溶液的用量(V2)，据此计算交换性氢离子量。 五、结果计算
土壤交换性酸总量（ cmol/kg)?v1?c?分取倍数?100
烘土壤重（g）土壤交换性氢（ cmol/kg)?
v2?c?分取倍数?100
烘土壤重（g）27
式中：v1——滴定交换性酸总量消耗的NaOH的体积，ml；
v2——滴定交换性氢消耗的NaOH的体积，ml；
c—NaOH标准溶液的浓度；
分取倍数—100m1/25m1=4。
土壤交换性铝（cmol?kg?1）＝交换性酸总量－交换性氢
实验八 土壤水解性酸的测定(醋酸钠水解—中和滴定法)
一、目的意义
水解性酸也是土壤酸度的容量因素，它代表盐基不饱和土壤的总酸度，包括活性酸、交换性酸和水解性酸三部份的总和。土壤水解性酸加交换性盐基，接近于阳离子交换量，因而可用来估算土壤的阳离子交换量和盐基饱和度。土壤水解性酸也是计算石灰施用量的重要参数之一。 二、实验原理
用1mol·L-1 醋酸钠(pH8.3)浸提土壤，不仅能交换出土壤的交换性氢、铝离子，而且由于醋酸钠水解产生NaOH的钠离子，能取代出有机质较难解离的某些官能团上的氢离子，即可水解成酸。 三、仪器设备与化学试剂
1.醋酸钠溶液（1mol·L-1）：称取化学纯醋酸钠(CH3COONa·3H2O)136.06g，加水溶解后定容至1L。用1mol·L-1 Na0H或10％醋酸溶液调节pH至8.3。
2.NaOH标准溶液(0.02mol·L-1)：取1mol·L-1 NaOH溶液100ml，加蒸馏水稀释至5L。准确浓度以苯二甲酸氢钾标定。
3.酚酞指示剂（1％）：称1g酚酞溶于100ml 95％的酒精。 四、实验步骤
（一）称取通过1mm筛孔风干土样，重量相当于5.00g烘干土，放在100三角瓶中，加1mol·L-1 CH3COONa约20ml，振荡后滤入100ml容量瓶中。
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（二）同上多次地加1mol·L-1 醋酸钠溶液浸提土样，浸提液滤入100ml容量瓶中，每次加入CH3COONa浸提液必须待漏斗中的滤液滤干后再进行，直至滤液接近刻度，用1mol·L-1 醋酸钠溶液定容摇匀。
（三）吸取滤液50.00ml于250ml三角瓶中，加酚酞批示剂2滴，用0.02mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至明显的粉红色，记下NaOH标准溶液的用量（V）。
注：滴定时滤液不能加热，否则醋酸钠强烈分解，醋酸蒸发呈较强碱性，造成很大的误差。 五、结果计算
水解性酸度（cmol/kg土)?v?c?分取倍数?100
烘干土重（g）式中：v—消耗的NaOH标准溶液体积，ml；
L1。 c—NaOH标准溶液的浓度，ml·
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如果已有土壤阳离子交换量和交换性盐基总量的数据，水解性酸度也可以用计算求得。
水解性酸度＝阳离子交换量－交换性盐基总量
式中三者的单位均为cmol·kg-1土。这样计算的水解性酸度比单独测定的水解性酸度更准确。
实验九 土壤全氮测定(半微量开氏法)
一、目的意义
氮是重要的植物营养元素。土壤中的氮素含量与植物生长直接相关，是土壤肥力的重要指标之一。土壤中的氮素可分为有机态和无机态两大部分。有机氮是土壤氮素的主体，其含量约占全氮含量的98% 左右。无机形态的氮一般占全氮的1～5%。测定土壤全氮量，对研究土壤肥力状况，指导农业生产具有重要的意义。 二、实验原理
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