GB/T1143方法概要是:将一支一端呈圆锥形的标准钢棒浸入300ml试油与30ml(A)蒸馏水或(B)合成海水混合液中,在60℃和以100r/min搅拌的条件下,经过24h后将钢棒取出,用石油醚冲洗,晾干,并立即在正常光线下用目测评定试棒的锈蚀程度。
锈蚀程度分如下几级: 无锈:钢棒上没有锈斑。
轻微锈蚀:钢棒上锈点不多于6个点,每个点的直径等于或小于1mm。 中等锈蚀:锈蚀点超过6点,但小于试验钢棒表面积的5%。 严重锈蚀:生锈面积大于5%。
水和氧的存在是生锈不可缺少的条件。汽车齿轮中,由于空气中湿气在齿轮箱中冷凝而有水存在,工业润滑装置如齿轮装置、液压系统和涡轮装置等由于使用环境的关系,也不可避免的有水浸入。其次,油中酸性物质的存在也会促进锈蚀,为提高油品的防锈性能,常常加入一些极性有机物,即防锈剂。
11. 机械杂质
机械杂质就是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。机械杂质来源于润滑油的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损,大部分是砂石和积碳类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。
机械杂质的测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)进行。其过程是:称取100g的试油加热到70℃到80℃,加入2-4倍的溶剂,在已衡重的空瓶中的纸上过滤,用热溶剂洗净滤纸瓶再称重,定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量,由此求出机械杂质的质量分数。
机械杂质和水分、灰分、残炭都是反映油品纯洁性的质量指标,反映油品精制的程度。一般来讲润滑油基础油的机械杂质的质量分数都应该控制在0.005%以下(机械杂质在此以下认为是无),加剂后成品油的机械杂质一般都是增大,这是正常的。对用户来讲,测定机械杂质也是必要的,因为润滑油在使用、存储、运输中混入灰尘、泥沙、金属碎屑、铁锈及金属氧化物等,这些杂质的存在,将加速机械设备的磨损,严重时堵塞油路、油嘴和滤油器,破坏正常润滑。另外金属碎屑在一定的温度下,对油起催化作用,应该进行必要的过滤。但是,对于一些加有大量添加剂油品的用户来讲,机械杂质的指标表面上看是大了一些(如一些高档的内燃机油),但其杂质主要是加入了多种添加剂后所引入的溶剂不溶物,这些胶状的金属有机物,并不影响使用效果,用户不应简单地用“机械杂质”的大小去判断油品的好坏,而是应分析“机械杂质”的内容,否则,就会带来不必要的损失和浪费。
12.蒸发损失
油品的蒸发损失,即油品在一定条件下通过蒸发而损失的量,用质量分数表示。蒸发损失与油品的挥发度成正比。蒸发损失越大,实际应用中的油耗就越大,故对油品在一定条件下的蒸发损失的量要有限制。润滑油在使用过程中蒸发,造成润滑系统中润滑油量逐渐减少,需要补充,粘度增大,影响供油。液压液体在使用中蒸发,还会产生气穴现象和效率下降,可能给液压泵造成损害。蒸馏方法得到的数据只是粗略的结果,润滑油品的蒸发损失需专门方法测定。
我国测定润滑油蒸发损失的方法为GB/T 7325润滑油和润滑脂蒸发损失测定法和SH/T 0055润滑油蒸发损失测定法(诺亚克法)。GB/T 7325方法是把放在蒸发器中的润滑油试样,置于规定温度的恒温浴中,热空气通过试样表面22h。然后根据试样的质量损失计算蒸发损失。根据该方法,润滑油品的蒸发损失可以在99-150℃内的任一温度下测定。目前,该方法在我国主要用于润滑脂和合成润滑油的蒸发损失评定。SH/T 0055方法是试样在规定的仪器中,在规定的温度和压力下加热1h,蒸发出的油蒸气由空气流携带出去。根据加热前后试样量之差测定润滑油的蒸发损失。国外主要的测定方法有:美国的ASTM D972、德国的DIN 51581和日本的JIS K2220 (5.6)等。
13.清净分散性
发动机润滑油在发动机工作条件下,会产生多种污染物(包括氧化物、水分、金属颗粒、碳黑粒、酸、末完全燃烧物),这些污染物会使活塞表面覆盖一层漆膜。加有清净分散剂的润滑油可以阻止污染物粘结成团或粘结在金属表面上,抑制氧化反应,且能中和酸性氧化物,使污染物以溶胶状态分散地悬浮于油中,防止不溶物的沉积。这种性能的总和叫作发动机润滑油的清净分散性。
SH/T0645《柴油机油清浮性测定法(热管氧化法)》作为评定发动机润滑油清净性的手段之一。热管氧化试验是一种内燃机油高温氧化模拟台架试验设备,专门针对发动机活塞环等部件在工作过程中形成漆膜和积碳的机理而设计的试验方法。主要用于内燃机油高温清净性的实验室评定,考察油品中各类添加剂组分对油品的热氧化安定性、清净分散性等综合性能的影响。利用此类模拟试验技术可在进行IH2、IG2、IK等发动机台架试验之前,预先大量筛选油品配方及评选各类添加剂的表现。试验测定的数据显示与台架试验结果有良好的相关性。
SH/T 0300 曲轴箱模拟试验法用于评定添加剂和含添加剂内燃机油的热氧化安定性,是科研工作中评选清净剂、抗氧抗腐剂和油品复合配方的一种模拟试验方法。该方法是使含添加剂内燃机油飞溅到高温金属表面形成漆膜,以此模拟曲轴箱油在活塞工作时的成漆情况,并用在试验机油箱内挂铅片的发放模拟曲轴箱油在气液相氧化状态下对发动机零部件的腐蚀。通过测定金属板上的漆膜评级和胶重,考察油的热氧化安定性。将250ml试样在规定条件下,在模拟试验机内运行6h后,考察形成漆膜和成胶的情况。
14.酸值
中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值,用mgKOH/g表示。 酸值表示润滑油品中酸性物质的总量。油品中所含有的有机酸主要为环烷酸、环烷烃的羟基衍生物。这些酸性物质对机械都有一定程度的腐蚀性。特别是在有水分存在的条件下,其腐蚀性更大,尤其是对铝和锌,腐蚀的结果是生成金属皂类,这样的皂类会引起润滑油加速氧化,同时,皂类渐渐积累,会在油中成为沉淀物。另外,润滑油在贮存和使用过程中被氧化变质,酸值也会逐渐变大,因此常用酸值变化大小来衡量润滑油的氧化安定性。故酸值是油品质量中应严格控制的指标之一。对于在用油品,当酸值增大到一定数值时,就必须换油。
测定酸值的方法分为两大类,一类是颜色指示剂法,即根据指示剂的颜色来确定滴定的终点,如我国的GB/T 264或SH/T 0163、美国的ASTM D974和德国的DIN51558等。另一类为电位滴定法,即根据电位变化来确定滴定终点,主要用于深色油品的酸值测定。这类方法有我国的GB/T 7304和美国的ASTM D664等。
15.水分
润滑油中的水分一般呈三种状态存在:游离水、乳化水和溶解水。一般来说,游离水比较容易脱去,而乳化水和溶解水就不易脱去。润滑油中含水量的质量分数称为水分,水分测定按GB/T 260-88石油产品水分测定法确定。
润滑油中水分的存在,会促使油品氧化变质,破坏润滑油形成的油膜,使润滑油效果变差,加速有机酸对金属的腐蚀作用,锈蚀设备,使油品容易产生沉渣,而且会使添加剂(尤其是金属盐类)发生水解反应而失效,产生沉淀,堵塞油路,妨碍润滑油的循环和供应。不仅如此,润滑油的水分,在使用温度低时,由于接近冰点使润滑油流动性变差,粘温性变坏;而使用温度高时,水会汽化,不但破坏油膜而且产生气阻,影响润滑油的循环。另外,在个别油品例如变压器油中,水分的存在会使介电损失角急剧增大,而耐电压性能急剧下降,以至引起事故。
总之,润滑油中水分越少越好,因此,用户必须在使用、储存中精心保管油品,注意使用前及使用中的油料脱水。
检查润滑油中是否有水,有几个简单方法:(1)用试管取一定量的润滑油,如发现油变浑浊甚至乳化,由透明变为不透明,可认为油中有水分,将试管加热,如出现气雾或在管壁上出现气泡、水珠或有“劈啪”的响声,可认为油中有水分;(2)取一条细铜线,绕成线圈,在火上烧红,然后放入装有试油的试管中,如有“劈啪”响声,认为油中有水分;(3)用试管取一定量的润滑油,将少量硫酸铜(无水,白色粉沫)放入油中,如硫酸铜变为蓝色,也表示润滑油中有水分。
GB/T 260-77石油产品水分测定法的测定原理是利用蒸馏的原理,将一定量的试样和无水溶剂混合,在规定的仪器中进行蒸馏,溶剂和水一起蒸发出并冷凝在一个接受器中不断分离,由于水的密度比溶剂大,水便沉淀在接受器的下部,溶剂返回蒸馏瓶进行回流。根据试样的用量和蒸发出水分的体积,计算出测定结果。当水的质量数少于0.03%时,认为是痕迹;如果接受器中没有水,则认为试样无水。
16.铜片腐蚀
金属表面受周围介质的作用或电化学的作用而被损坏的现象,称为腐蚀。石油产品的腐蚀试验是用以衡量油品的防腐蚀性能的一种方法。腐蚀试验是一种定性的试验方法,它主要是检查油品中是否含有对金属产生腐蚀作用的有害杂质,大多采用对铜片的腐蚀试验。
铜片腐蚀试验对硫化氢或元素硫的存在是一个非常灵敏的试验。通过铜片腐蚀试验,可以判断油品是否有活性硫化物,可以预知油品在储运和使用时对金属腐蚀的可能性。
GB/T 5096石油产品铜片腐蚀试验,这是目前工业润滑油最主要的腐蚀性测定法,本方法与ASTM D130-83方法等效。试验方法概要是:把一块已磨光好的铜片浸没在一定量的试样中,并按产品标准要求加热到指定的温度,保持一定的时间。待试验周期结束时,取出铜片,在洗涤后与标准色板进行比较,确定腐蚀级别。工业润滑油常用的试验条件为100℃(或120℃),3h。
SH/T 1095润滑油腐蚀试验方法,本方法用于试验润滑油对金属片的腐蚀性。除非另行规定,金属片材料为铜或钢。其试验原理与GB/T 5096方法基本相同,其主要的差别在于:一、试验结果只根据试片的颜色变化,判断合格或不合格;二、试验金属片不限于铜片。
GB/T 391-88发动机润滑油腐蚀度测定法,测定内燃机油对轴瓦(铅铜合金等)的腐蚀度。该方法是模拟粘附在金属片表面上的热润滑油薄膜与周围空气中氧定期接触时,所引起的金属腐蚀现象。铅片在热到140℃的试油中,经50小时的试验后,依金属片的重量变化确定油的腐蚀程度,以g/m2表示。
汽车制动液对金属的腐蚀性,除了应按GB/T 5096进行100℃、3h的铜腐蚀试验外,还须进行叠片腐蚀试验。根据GB 12981标准的附录C,用马口铁、10号钢、LY12铝、HT200铸铁、H62黄铜、T2紫铜等六种金属试片按一定顺序联接在一起,在100℃下试验120小时,试验结束后测定试片的重量的变化。
17.闪点(开口、闭口);
在规定条件下,加热油品所逸出的蒸汽和空气组成的混合物与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度称为闪点,以℃表示。
润滑油闪点的高低,取决于润滑油的馏分组成,润滑油中是混入轻质组分和轻质组分的含量多少,轻质润滑油或含轻质组分多的润滑油,其闪点就较低。相反,重质润滑油的闪点或含轻质组分少的润滑油,其闪点就较高。
润滑油的闪点是润滑油的贮存、运输和使用的一个安全指标,同时也是润滑油的挥发性指标。闪点低的润滑油,挥发性高,容易着火,安全性差,润滑油挥发性高,在工作过程中容易蒸发损失,严重时甚至引起润滑油粘度增大,影响润滑油的使用。重质润滑油的闪点如突然降低,可能发生轻油混入事故。
从安全角度考虑,石油产品的安全性是根据其闪点的高低而分类的:闪点在45℃以下的为易燃品,闪点在45℃以上的产品为可燃品。
闪点的测定方法分为开口杯法和闭口杯法。开口杯法用以测定重质润滑油和深色润滑油的闪点,方法是GB/T 267和GB/T3536。闭口杯法用以测定闪点在150℃以下的轻质润滑油的闪点,方法为GB/T 261。同一种润滑油,开口闪点总比闭口闪点高,因为开口闪点测定器所产生的油蒸汽能自由地扩散到空气中,相对不易达到可闪火的温度。通常开口闪点要比闭口闪点高20-30℃。
国外测定润滑油闪点(开口)的标准有美国的ASTM D92,闭口闪点有ASTM D93、ISO2719等。
18.总碱值
总碱值表示在规定条件下,中和存在于1g油品中全部碱性组分所需的酸量,以相当的氢氧化钾毫克数表示。总碱值是测定润滑油中有效添加剂成分的一个指标,表示内燃机油的清净性与中和能力。总碱值表示试样中含有有机和无机碱、胺基化合物、弱酸盐如皂类、多元酸的碱性盐和重金属的盐类。内燃机油的总碱值则可间接表示其所含清净分散剂的多少。因而总碱值为内燃机油的重要质量指标。在内燃机油的使用过程中,分析其总碱值的变化,可以反映出润滑油中添加剂的消耗情况。
石油产品总碱值测定可按SH/T 0251石油产品碱值测定(高氯酸电位滴点法)和 SH/T 0688石油产品和润滑剂碱值测定法(电位滴点法)方法进行。前一个方法是以石油醚-冰乙酸为溶剂,用0.1N高氯酸标准溶液进行非水滴定来测定石油产品和添加剂中碱性组分的含量。后一个方法是将试样溶于甲苯、异丙醇、三氯甲烷组成的混合溶剂中,用0.1mol/L盐酸异丙醇标准溶液进行电位滴定,从滴定曲线上确定滴定终点。
19.凝点和倾点
润滑油试样在规定的试验条件下冷却至液面停止流动时的最高温度称为凝点。而试样在规定的试验条件下,被冷却的试样能够流动的最低温度称为倾点。凝点和倾点都是表示油品低温流动性的指标,二者无原则差别,只是测定方法有所不同。同一试样测得的凝点和倾点并不是完全相等,一般倾点都高于凝点1-3℃,但也有两者相等或倾点低于凝点的情况。国外常用倾点(流动点),我国也一般采用倾点这个标准。
温度很低时,粘度变大,甚至变成无定型的玻璃状物质,失去流动性。因此在生产、运输和使用润滑油时因根据环境条件和工况选用相适应的倾点(或凝点)。
润滑油凝点测定法(GB/T 510)测定的基本过程是:将试样装入试管中,按规定的预处理步骤和冷却速度进行试验。当试样温度冷却到预期的凝点时,将浸在冷剂中的仪器倾斜45度保持1min后,取出观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。如有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热,然后用比上次试验温度低4℃或其它更低的温度重新进行测定,直至某试验温度时液面位置停止移动为止。如没有移动,从套管中取出试管,并将试管重新预热,然后用比上次试验温度高4℃或其它更高的温度重新进行测定,直至某试验温度时液面位置有了移动为止。找出凝点的温度范围(即液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后,采用比移动的温度低2℃或采用比不移动的温度高2℃,重新进行试验,直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时,就取使液面不动的温度作为试样的凝点。
润滑油倾点测定法(GB/T 3535)试验的基本过程是:将清洁的试样注入试管中,按方法所规定的步骤进行试验。对倾点高于33℃的试样,试验从高于预期的倾点9℃开始,对其它的倾点试样则从高于其倾点12℃开始。每当温度计读数为3℃的倍数时,要小心地把试管从套管中取出,倾斜试管到刚好能观察到试管内试样是否流动,取出试管到放回试管的全部操作要求不超过3s。当倾斜试管,发现试样不流动时,就立即将试管放在水平位置上,仔细观察试样的表面,如果在5s内还有流动,则立即将试管放回套管,待温度降低3℃时,重复进行流动试验,直到试管保持水平位置5s而试样无流动时,纪录观察到的试验温度计读数,再加3℃作为试样的倾点。
20.灰分
在规定条件下,油品完全燃烧后剩下的残留物(不燃物)叫做灰分,以质量分数表示。灰分主要是润滑油完全燃烧后生成的金属盐类和金属氧化物所组成。通常基础油的灰分含量都很小。在润滑油中加入某些高灰分添加剂后,油品的灰分含量就会增大。
发动机燃料中灰分增加,会增加汽缸体的磨损。润滑油灰分过大,容易在机件上发生坚硬的积炭,造成机械零件的磨损。