离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书(2)

2019-04-15 18:55

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5.7.3报告表格中红色角标框内表格均为有数据源的数据连接,双击查看数据源,若直接编辑数据,则该数据将变为文本数据。

5.7.4报告设计完毕后点击上方layout-point即可打印报告。 5.8更换淋洗液系统

5.8.1概述:阴阳离子淋洗液不同,进行切换前应用纯水冲洗淋系统(不含色谱柱)。 5.8.2本指导书以阴离子切换为阳离子为例进行说明,操作时间建议为下班前一小时(不含星期五)。

5.8.3将阴离子色谱柱(含预柱)、阴离子抑制器拆下。

5.8.4用死堵头将阴离子色谱柱(含预柱)、阴离子抑制各个出口堵住,减缓长期放置导致的水分流失。

5.8.5安装上阳离子抑制器,用Peek管代替阳离子色谱柱接入阳离子抑制器入口 5.8.6清洗系统无需接通电源 5.8.6准备超纯水2L

5.8.7将淋洗液滤头放入超纯水中即可,不通氮气,请勿盖盖。 5.8.8如未开机则执行步骤5.2.2-5.2.5,自动进样器电源可不打开 5.8.9无色谱柱,系统压力较低1000Psi以下 5.8.10开机冲洗一夜或12小时以上

5.8.11在Instrument--ICS-600 上选择Off 关泵 5.8.12执行步骤5.1.1、5.1.2配制淋洗液 5.8.13将淋洗液管路滤头放入配置好的淋洗液中 5.8.14执行步骤5.2.1、5.2.4、5.2.5

5.8.15在Instrument--ICS-600界面上注意观察电导率的值当电导率超过500μS(阴离子淋洗液为15μS)时关闭泵(off)。

5.8.15将用来代替色谱柱(含预柱)用的Peek管拆下,安装阳离子色谱柱(含预柱)。 5.8.16执行步骤5.2.4-5.2.8 5.8.17待基线稳定即可使用

5.8.18若基线不稳定,则先关闭抑制器电源、后关泵 5.8.19将检测器出口与抑制器进口转接头拆下 5.8.20将该转接头与检测器进口相连接 5.8.21用于该转接头适配注射器注入纯水10mL 5.8.22重新连接好管路 5.8.23执行步骤5.2.5-5.2.8

5.8.24更换系统完毕,可执行步骤5.2

5.8.25若仍然有异常,则需联系维修工程师,说明情况

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5.9 抑制器日常维护

5.9.1概述:应避免抑制器膜结构水分蒸发导致的损坏。

5.9.2抑制器一般为每周左右维护。在线活化或离线活化,二选一。

5.9.3抑制器离线维护:打开抑制器的两个出口,使用5.8.21中的适配注射器从淋洗液进口注入纯水10mL。 5.9.4抑制器在线维护: 1)将色谱柱拆卸下来 2)用peek管代替色谱柱 3)准备纯水300ml

4)执行步骤5.2.2-5.2.6开机 5)冲洗10分钟 6)执行5.3步骤关机

5.9.4 抑制器维护过程中无需打开电源 5.9.5维护完毕

5.10定量环更换及其他接头的更换

5.10.1根据需要更换50μL或100μL定量环

5.10.2接头在拆卸过程中可使用扳手,但在安装过程中严禁使用扳手安装,否则会使塑料接头损坏。 5.11单向阀的清洗

5.11.1若出现拍气泡后压力仍不稳定,或未安装色谱柱的情况下压力极高,可能为单向阀堵塞,此时应拆卸单向阀。 5.11.2拆卸单向阀步骤应使用扳手

5.11.3拆卸下的单向阀应注意上下单向阀不要弄混 5.11.4单向阀放入超纯水中超声5-6分钟 5.11.5安装单向阀,上下单向阀不要弄混 5.11.6 安装管路 5.11.7 清洗完毕 5.12 样品前处理

5.12.1根据样品不同测定样品前处理各有不同 5.12.2 样品需用经过0.22um,0.45um膜过滤后再进样

5.12.3样品里如果含较多有机物,建议使用C18预处理小柱除去有机物后再用0.22um过滤头过滤后再进样分析。

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5.12.4石墨化碳黑柱:去除色素

5.12.5 On-Guard P柱:去除土壤中腐殖酸、苯环类的化合物 5.12.6 On-Guard H、Na柱:去除溶液中的金属离子 5.12.7 On-Guard Ag柱:去除溶液中的Cl-离子 6. 注意事项

6.1一定要在保证抑制器内有水流通时再开抑制器电源否则抑制器将烧毁 6.2色谱柱切忌用大量清水冲洗否则会冲毁色谱柱 6.3色谱柱用淋洗液保存,不须用水冲洗

6.4色谱柱、抑制器长时间不用需卸下,并用死堵头堵上

7相关记录

《仪器设备使用记录》CLT-CXJL-30-11-2017

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附图

图1 典型开机后稳定过程

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图2 仪器界面的几个关键环节


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