说明：IRMS：同位素比值质谱（样品转化成气体） AMS：加速器质谱 LSC：液体闪烁仪计数 GPC：气体均衡计数（主要用于内部气体） TIMS：热离子化质谱 b-pl：塑料瓶，最好是密封瓶盖的高密度聚乙烯（HDPE）或者聚丙烯（PP） b-gl：密封瓶盖（塑料，不是橡胶衬垫或锥体盖）的玻璃瓶 pH：对于13C和14C数据的解释是必要的 Filt：过滤到0.45μg，适宜野外。对于开采井和泉通常不需要过滤。由于存在大气CO2和O2污染的可能，对于取样量大的14C以及硫化物应避免过滤。 fp-（试剂）：在野外现场利用特殊沉淀剂从水中沉淀样品。 NaN2：叠氮化钠，抗菌剂 4℃：冷藏到测试为止，建议减少生物活动、通过塑料保护容器防止气体扩散。
5 取样方法、程序与步骤
5.1
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C水样采集
IAEA实验室需要2.5克碳对水的环境同位素进行14C分析（我国的大多数实验室要求3-5克碳）。因此，对于含有250ppm重碳酸盐的水溶液，一般采集60L的水样就够了。如果碳含量少于250ppm，则需要更多的与其含量成比例的水样。为了避免运输大量的水样，推荐已被采用的碳酸盐沉淀方法取样。
取样做碳年龄鉴定所需水的体积取决于水中重碳酸盐和碳酸盐的含量。分析需要2.5克碳，对应的碳酸盐和重碳酸盐则大约是12.5克，所需要的最少水量可参照下列关系式计算：
取样体积(L)＝12500(mg)／(重碳酸盐浓度)（mg/L）
碳酸盐和重碳酸盐的量使用pH值为8.3的碳酸盐和pH值为4.3的重碳酸盐碱度滴定来确定，由于任何硅酸盐、硼酸盐、氢氧化物或其它强碱阴离子也在滴定范围之内，这将会得出一个偏大的碱度值，导致所计算的水样体积偏小，因此，一般取样量要多于计算所需值的25％。
水样可以采集在任何干净的气密容器中，应该采取的主要预防措施是在14C取样时尽量避免暴露在空气中，因为空气中的C02会污染14C分析沉淀物，将会导致鉴定的年龄偏小。
干净桶、玻璃或聚乙烯瓶及其容器可用于取样，装过酸的瓶子在使用之前应认真清洗，因为微量的残余酸会产生二氧化碳气体使样品中的碳酸盐减少。
现场沉淀 可以在沉淀器中直接采样并在野外进行现场沉淀，在这种情况下，只
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需把一个一升的包含沉淀物的水样瓶从野外取样点送到实验室。碳-14分析的取样步骤之一是用一个容积约为60升的桶状容器从水样中沉淀碳酸盐，这个过程非常简单，但应注意有关细节，尤其要注意与空气隔绝，调整pH值使重碳酸盐转变成碳酸盐后，加入氯化锶或氯化钡使水溶液中形成硫酸锶与碳酸锶或硫酸钡与碳酸钡的混合沉淀物。正常情况下，这是一种细颗粒沉淀物，需要几小时才能完全沉淀。铁盐和聚丙烯酰胺是良好的絮凝剂，加入后能促使粗颗粒聚合体的形成，从而缩短沉淀时间，一些水能产生絮状聚合体，必须使用虹吸管转移到几个样瓶中。
下面是由IAEA提供的使用锥型沉淀器取样的步骤： （1）具有坚固、水平的底座上安装沉淀器(见图5-1)。 （2）用所取水样的水冲洗沉淀器。
图 5-1 锥形沉淀器示意图
（3）在圆锥体的底部拧紧一个一升的聚乙烯广口瓶。
（4）把水样注入沉淀器至其颈部，确保没有来自软管、水桶外部物质的混入。 （5）加入5克硫酸亚铁（FeS0427H20），搅动使其溶解并分布均匀。
注意：如果水样中含有溶解H2S(气味!)，不要加硫酸亚铁，否则易生成黑色FeS沉淀， 在处理过程中将引起一些问题。
（6）加入50mL不含碳酸盐的饱和NaOH溶液，充分搅动，用pH计或pH试纸测定水样碱度，如需要请加入更多的NaOH直至pH值＞12为准。应避免把NaOH溶液暴露在空气中。
（7）把200克BaCl2或170克SrCl2完全溶解在约800毫升水样中(如有必要再多一点)，留30mL备查是否完全沉淀，其它加入取样容器中，盖严容器并搅动5分钟，将逐渐有大量沉淀形成。
（8）加40mL聚丙烯酰胺溶液，盖严容器，每几分钟慢慢搅动一分钟，共搅动3分钟，如果沉淀是粒状的，它将快速沉入样品瓶，用搅拌棒使沉淀物沿漏斗壁滑入瓶
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中。
（9）在不搅动的情况下，通过在沉淀器的顶部加入预留的（30mL）BaCl2或SrCl2溶液来检查是否完全沉淀，如果有暗色物质出现则表明需要进一步沉淀，需加入更多的BaCl2或SrCl2，同时可能需要加入NaOH溶液并搅动，确保完全沉淀。
（10）如果由于沉淀物的絮状特性使其不能在一小时内完全沉入样品瓶中，把塑料管从沉淀器的低部插入样品瓶，并慢慢地把沉淀物吸到另一个样品瓶中。这将促使更多的沉淀物通过漏斗进入样品瓶中。用手轻轻拍打漏斗壁，将有助于沉淀物下沉。继续把沉淀物吸到其它的瓶子中，直到漏斗内无沉淀物为止。这种絮状沉淀物一夜之间将在瓶子中沉淀下来。如果需要更多的瓶子采集其它样品，可先把同一样品的各瓶中的清水倒掉，再把沉淀物合并到一个瓶中。
（ll）当全部沉淀物都从漏斗中取出后，用固定在搅拌棒底端的橡皮塞子塞住漏斗颈部以封闭漏斗底部。移去装有沉淀物的瓶子，盖紧并贴上标签，标签应标明日期、样品编号、井号、取样位置及其它特殊情况。
（12）用搅拌棒松开橡皮塞子以倒空沉淀器，充分冲洗并排干。
（13）根据附加测试项目确定水是否完全注满一个lL的塑料瓶并盖严盖子。 （14）运输前应填写并检查贴好标签。
----------------------------------------------------------------------------- 试剂溶液的准备： 1、硫酸亚铁(FeSO427H2O)；对每次沉淀提供单独的5g装小瓶子。 2、NaOH溶液：把约650g的NaOH溶解在800ml煮沸过的(除去C02)去离子水中。把这种饱和溶液(含有未溶解的NaOH)注满容器并盖好盖子，保存2-3周，使在这种溶液中不溶解的Na2C03沉淀出来。把上部的清液轻轻地倒出并保存起来，避免空气中的C02溶入。 3、SrCl226H2O或BaCl226H2O粉：在每个容器中装入200g BaCl2或170g SrCl2，使用前将其溶解在800mL水样中(使用1L的广口瓶)，留约30mL(用于后面检查反应的完成程度)，其它加入沉淀器中。 4、聚丙烯酰胺溶液：将5克聚丙烯酰胺溶于1000mI的煮沸蒸馏水中。把这种饱和溶液注满容器并盖好盖子，保存备用。若取样品多，按需要配置相应量。 前述的步骤用于最原始、偏远条件下14C样品的采集。为了更好地用放射性碳测定结果来合理计算水的年龄，建议现场完成重碳酸盐滴定，现场测定水的pH值和游离CO2。在运输条件安全且不会打破水样瓶的情况下，建议用两升的玻璃瓶代替塑料瓶取样，提供室内试验测试。
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5.2 降水同位素分析采样技术步骤
为了从雨水中获得可靠的同位素数据，有必要要求按下面描述的详细的取样过程取样。首先，因为蒸发将会严重影响水样的同位素成分，所以应尽量避免蒸发。因此，如果要获得降水的逐月累积样品，每月末取样前所累积在取样器中的雨水应用石蜡油（一种液体石蜡）保护以防止蒸发。因此，使用密封瓶保存、运输、储存用于降水样品是很关键的。这里建议采用国际原子能组织(IAEA)提供的高密度聚乙烯瓶（请与国际原子能组织IAEA联系获取），该瓶储存同位素样品数月后的密闭性和坚固性被证明是有效的。由IAEA提供的这种瓶子体积有0.5L（用于氚分析）和50mL（用于稳定同位素分析）两种，这两种体积被认为是同位素分析的最佳体积。下面是必须遵守的步骤：
（1）每一个样品必须是最近一个月的累积样，即从这月的第一天持续到这月的最后一天。在雨样收集器旁边安装一个雨量计，用来记录每月的降雨量。在没有雨量计的情况下，每月的降雨量可用如下方法确定：用刻度量筒测定器皿中所采集的雨水总量，除以取样器皿漏斗的面积，其结果代表了用毫米表示的降水量，只有知道了相应的降水量，才能计算降水的同位素加权平均值。
（2）雨水通过一个置于塑料容器中的漏斗来收集，它被称为雨样采集器（约5L容量），这个雨样采集器整个月置于开阔的地方。该容器可重复使用，但必须是实验室中十分干净的塑料容器。建议用有内置接口的容器以便于月末采样，否则应按附图所示改装容器。采样器应用铝箔或聚苯乙烯泡沫塑料完全包裹，以避免沿其壁面蒸发。在雨样采集器中要加入石蜡油(在药店以一种液态石蜡的形式买到)，以避免雨水的蒸发，水面上的石蜡油厚度应为0.5cm。漏斗的顶部不应与油层的顶面接触。这套装置应用围栏保护并高出地面约1m。
（3）月末在装瓶送检前，应摇动雨样采集器使雨样充分混合，但也不能剧烈摇晃雨样采集器，以避免油与水形成乳剂，否则，分离它们将是相当困难的，同时，在装瓶之前，水面的油层必须保留。可打开采集器底部的接口（如果有的话）用IAEA塑料样瓶采集样品(见图)，采样后应立即贴上标签。为了减少样品暴露于大气的时间以避免蒸发，上述的操作应尽可能快地完成。
（4）每月末采样后，下一月采样前，雨样采集器应该重新烘干。
（5）应使用IAEA提供的样瓶，并确保双重塞子的安全密闭性。样品被送往实验室分析时，样瓶中不应有尖物锐体(例如螺丝、钉子、木头碎片)，这些都可能刺穿塑料瓶。反映取样点位置、高程以及特定月份降水量的资料应和样品一同提供给实验室。如果可能的话，附近气象站记录的地表月平均大气温度也应收集。
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5.3 地下水中的18O和2H分析样
取原水样50-100 mL，无特殊要求，注意密封。
5.4 氚样品采集
采样器(水斗)或泵，尽量不与空气接触。用样品彻底冲洗样瓶，完全注满并盖严。防止蒸发，无过滤要求。取原水样200-500 mL。
5.5 水中溶解无机碳的13C取样
取样体积由水中溶解无机碳的浓度决定。野外碱度测定能够给出该浓度。测定碱度大约需要5mg的HCO3-。下述的取样体积是一个保守的量，并且允许重复分析。
表 5-1 野外碱度测定值与取样体积的关系
碱度 （mg/L HCO3） 10 50 100 200 -取样体积 （mL） 500 100 50 25 水样瓶：使用密封盖子的琥珀玻璃或重塑料瓶，优先使用硅隔膜塞以允许在实验室中用注射器抽取。
另一个选择是采用具有足够体积以容纳至少含有5mg碳的水样的圆柱形双伐钢容器或玻璃容器。如果在取样过程中不发生气体逸出，也可以使用特制取样器或井下抽取法，必须避免与空气的交换。
样品须保存在阴凉的地方，并且至多在取样后几天内进行分析。如果样品的保存期超过一至两周，或预期具有高的DOC含量（1～2mg—C/L），则应加入叠氮化钠。
在干净且冲洗过的水样瓶底部放入缓冲物，以避免飞溅但允许溢流。如果用直通式双伐取样器，至少淹没两个体积后再关闭。如果需要的话。在取样之前给取样瓶中加入少量的NaN2。取好样封闭并置于阴凉处保存。
5.6 硫酸盐样的采取
样品数量取决于水中硫酸盐的浓度，需大约20mg的BaSO4。用于从低浓度水中沉淀出硫酸盐的容器。用于输运、清除碳酸盐及硫酸盐残渣的20mL瓶子。准备氯化
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