实验一 金相分析操作指导书 - 图文(2)

2019-04-21 09:57

(2)电解抛光

是利用阳极腐蚀法使样品表面光滑平整的方法,把磨光的样品浸入电解液中,样品作为阳极,阴极可用铝片或不锈钢片制成,接通电源,一般用直流电源,由于样品表面高低不平,在表面形成一层厚度不同的薄膜,凸起的部分膜薄,因而电阻小,电流密度大,金属溶解的速度快,而下凹的部分形成的膜厚,溶解的速度慢,使样品表面逐渐平坦,最后形成光滑表面。

电解抛光优点是只产生纯化学的溶解作用,无机械力的影响,所以能够显示金相组织的真实性,特别适应于有色金属及其它的硬度低、塑性大的金属。如铝合金、不锈钢等,缺点是对非金属夹杂物及偏析组织、塑料镶嵌的样品等不适应。 (3)化学抛光

是靠化学试剂对样品表面凹凸不平区域的选择性溶解作用消除磨痕的一种方法。化学抛光液,多数由酸或混合酸、过氧化氢、及蒸馏水组成,酸主要起化学溶解作用,过氧化氢提高金属表面的活性,蒸馏水为稀释剂。

化学抛光优点是操作简单,成本低,不需专门设备,抛光同时还兼有化学浸蚀作用。可直接观察。缺点是样品的平整度差,夹杂物易蚀掉,抛光液易失效,只适应于低、中倍观察。对于软金属如锌、铅等化学抛光比机械抛光、电解抛光效果更好。

6.腐蚀(浸蚀)

经过抛光的样品,在显微镜下观察时,除非金属夹杂物、石墨、裂纹及磨痕等能看到外,只能看到光亮的磨面。要看到组织必须进行腐蚀。腐蚀的方法有多种,如化学腐蚀、电解腐蚀、恒电位腐蚀等,最常用的是化学腐蚀法。下面分析化学腐蚀显示组织的基本过程。 (1)化学腐蚀法的原理

化学腐蚀的主要原理是利用浸蚀剂对样品表面引起的化学溶解作用或电化学作用(微电池作用)来显示组织。 (2)化学腐蚀的方式

化学腐蚀的方式取决于组织中组成相的性质和数量。纯粹的化学溶解是很少的。一般把纯金属和均匀的单相合金的腐蚀主要看作是化学溶解过程,两相或多相合金的腐蚀,主要是电化学溶解过程。 1)纯金属或单相合金的化学腐蚀

它是一个纯化学溶解过程,由于其晶界上原子排列紊乱,具有较高的能量,故易被腐蚀形成凹沟。同时由于每个晶粒排列位向不同,被腐蚀程度也不同,所以在明场下显示出明暗不同的晶粒。

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2)两相合金的侵蚀

主要是一个电化学的的腐蚀过程。由于各组成相具有不同的电极电位,样品浸入腐蚀剂中,就在两相之间形成无数对微电池。具有负电位的一相成为阳极,被迅速溶入浸蚀剂中形成低凹,具有正电位的另一相成为阴极,在正常的电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。当光线照到凹凸不平的样品表面上时,由于各处对光线的反射程度不同,在显微镜下就看到各种的组织和组成相。 3)多相合金的腐蚀

一般而言,多相合金的腐蚀,同样也是一个电化学溶解的过程,其腐蚀原理与两相合金相同。但多相合金的组成相比较复杂,用一种腐蚀剂来显示多种相难于达到,只有采取选择腐蚀法等专门的方法才行。

(3)化学腐蚀剂

是用于显示材料组织而配制的特定的化学试剂,多数腐蚀剂是在实际的实验中总结归纳出来的。一般腐蚀剂是由酸、碱、盐以及酒精和水配制而成,钢铁材料最常用的化学腐蚀试剂是3—5%硝酸酒精溶液,各种材料的腐蚀剂可查阅有关手册。 (4)化学腐蚀方法

一般有浸蚀法、滴蚀法和摖蚀法。见图5所示。

样品 腐蚀剂 滴管 样品 沾腐蚀剂棉花 图5 化学腐蚀方法 (a)浸蚀法 (b)滴蚀法 (c)摖蚀法 6

1)浸蚀法:将抛光好的样品放入腐蚀剂中,抛光面向上,或抛光面向下,浸入腐蚀剂中,不断观察表面颜色的变化,当样品表面略显灰暗时,即可取出,充分冲水冲酒精,再快速用吹风机充分吹干。 2)滴蚀法:是一手拿样品,表面向上,用滴管吸入腐蚀剂滴在样品表面,观察表面颜色的变化情况,当表面颜色变灰时,再过2—3秒即可充分冲水冲酒精,再快速用吹风机充分吹干。

3)摖蚀法:用沾有腐蚀剂的棉花轻轻地摖拭抛光面,同时观察表面颜色的变化,当样品表面略显灰暗时,即可取出,充分冲水冲酒精,再快速用吹风机充分吹干。

经过上述操作后,腐蚀完成,金相样品的制备即告结束,这时候要将手和样品的所有表面都完全干燥后,方可在显微镜下观察和分析金相样品的组织。

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(二) 金相样品的制备

一.实验目的

1.初步学会金相样品制备的基本方法。

2.分析样品制备过程中产生的缺陷及防止措施。

二.金相样品制备的基本方法

金相样品的制备过程一般包括取样、镶嵌、粗磨、细磨、抛光和腐蚀步骤。虽然随着科学的不断发展,样品制备的设备越来越先进,自动化的程度越来越高,有预磨机、自动抛光机等,但目前在我国手工制备金相样品的方法,由于有许多优点仍在广泛使用。 (1)常用金相样品制备的要点如下:

1)取样时,按检验目的确定其截取部位和检验面,尺寸要适合手拿磨制,若无法做到,可进行镶嵌。并要严防过热与变形,引起组织改变。

2)对尺寸太小,或形状不规则和要检验边缘的样品,可进行镶嵌或机械夹持。根据材料的特点选择热镶嵌或冷镶嵌与机械夹持。

3)粗磨时,主要要磨平检验面,去掉切割时的变形及过热部分。同时,要防止又产生过热。并注意安全。

4)细磨时,要用力大小合适均匀,且使样品整个磨面全部与砂纸接触,单方向磨制距离要尽量的长,更换砂纸时,不要将砂粒带入下道工序。

5)抛光时,要将手与整个样品清洗干净,在抛光盘边缘和中心之间进行抛光。用力要均匀适中,少量多次地加入抛光液。并要注意安全。 6)腐蚀前,样品抛光面要干净干燥,腐蚀操作过程衔接要迅速。

7)腐蚀后,要将整个样品与手完全冲洗干净,并充分干燥后,才能在显微镜下进行观察与分析工作。 (2)金属材料常用腐蚀剂见表1—1,其它材料的腐蚀剂可查阅有关手册。 (3)金相样品制备方法见表1—2。

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表1—1 金属材料常用腐蚀剂

序号 腐蚀剂名称 成分ml(g) 腐蚀条件 适应范围 1 硝酸酒精溶硝酸 1—5 室温腐蚀数碳钢及低合金钢,液 酒精 100 秒 能清晰的显示铁素体晶界 2 苦味酸酒精苦味酸4 室温腐蚀数碳钢及低合金钢,溶液 酒精 100 秒 能清晰的显示珠光体和碳化物 3 苦味酸钠溶苦味酸2—5 加热到60oC渗碳体呈暗黑色,液 苛性钠20—25 腐蚀5到30铁素体不着色 蒸馏水100 分钟 4 混合酸酒精盐酸 10 腐蚀2—10高速钢淬火及淬溶液 硝酸 3 分钟 火回火后晶粒大酒精 100 小 5 王水溶液 盐酸 3 腐蚀数秒 各类高合金钢及硝酸 1 不锈钢组织 6 氯化铁、盐酸三氯化铁5 腐蚀1—2黄铜及青铜的组水溶液 盐酸 10 分钟 织显示 水 100 7 氢氟酸水溶氢氟酸0.5 腐蚀数秒 铝及铝合金的组液 水 100 织显示

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