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表3工艺控制参数表[5]
序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 T-7101
单元
控制点名称
42%NaOH流量FI-1302 二次蒸汽压力：PT-1308 碱液温度：TI-1303 液位：LIC-1301 生蒸汽压力：PI-1308 阻气排水罐液位：LI-1303 36%NaOH流量FI-1202 二次蒸汽压力：PT-1208 碱液温度：TI-1202 液位：LIC-1201
阻气排水罐液位：LI-1203 32%NaOH流量FI-1101 二次蒸汽压力：PT-1108 碱液温度：TI-1102 液位：LIC-1101 成品碱流量：FI-1531 成品碱温度：TIC-1531 真空泵吸入压力：PI-1108 表面冷凝器冷却水流量：
FI-7101
表面冷凝器冷却水温度：
TI-7101
冷凝水储槽液位：LI-7101
单位 m3/h MPaG ℃ ％ MPaG ％ m3/h MPaG ℃ ％ ％ m3/h MPaG ℃ ％ m3/h ℃ MPaG
控制指标
最小 正常 最大 4.6 18.3 22 0.0735 161.4 60 0.7 0.8 0.9 70 5.5 22 26.4 -0.0603 107.2 66 70 6.5 25.7 31 -0.091 68.2 66 3.4 13.4 16.1 40 45 50 -0.0913
320 45 80
382 47 90
1301
1201
1101
C-7101
m3/h 80 ℃ ％
40
3、工艺优化
在装置运行初期，由于设计原因及操作不熟练，出现了一系列问题，通过摸索论证，改进设计不足，随着操作水平的提高，蒸发装置运行逐渐稳定，并且能够及时准确处理突发情况。
(1)冷凝液倒流
在蒸发开车初期提汽较慢， Ⅲ效出碱浓度达不到要求，回送至电解液贮。为使进入效蒸发器的碱液中NaOH质量分数维持在32％左右．中压蒸汽冷凝液也改送至碱液罐，同时根据分析调节加入电解液罐的一级脱盐水流量。但是由于混合不匀，分析滞后，使得碱液罐中碱液浓度偏差较大，导致系统真空波动很大，表面冷凝器中的冷凝液倒流至I效蒸发室．表现为Ⅰ效蒸发室液位迅速上升，而温度下降很多。经过分析、察看设备图纸，发现原因是表面冷凝器至冷凝水储槽
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(T-7101)的管线在位于冷凝水储槽(T-7101)中部分的顶部开有3个小孔，且管线管径偏小。当冷凝水储槽压力波动偏高，而I效压力偏低时，表面冷凝器中的冷凝液自重不足以全部抵消Ⅰ效蒸发室与冷凝水储槽(T-7101)压差，便部分倒流回蒸发室，解决办法是增加1条由表面冷凝器壳程至冷凝水储槽(T-7101)的管线，扩大冷凝液流道，使冷凝液流动通畅。同时将管线上的小孔堵上，避免冷凝水储槽(T-7101)中的空气倒吸入表面冷凝器，导致冷凝液不能顺利流下。之后，即使出现压力波动的情况，也没有再发生冷凝液倒流现象。
(2)真空度
真空度是蒸发过程重要的控制指标．提高系统真空度．可以降低二次蒸汽的饱和温度．从而提高有效温差，降低汽耗。
影响真空度的因素包括： ①合理控制表面冷凝器回水温度
蒸发系统所能达到的最大真空度是大气压与表面冷凝器循环回水的饱和蒸汽压之差．由于水的饱和蒸汽压随着温度升高而增大．提高真空度的途径之一是降低表面冷凝器循环回水的温度．即降低其饱和蒸汽压。在夏季，增大表面冷凝器循环水量，而在秋冬季气温较低时，可适当减小循环水量。但是循环回水温度过低，会增加循环水消耗量，造成浪费。应注意的是，冷凝水储槽(T-7101)为负压 (-35 kPa)操作，因此调节循环水量时必须保证表面冷凝器冷凝液温度不能过高，防止冷凝水泵(P7101)汽蚀。
②排除不凝气
表面冷凝器中的不凝气通过水环式真空泵(P7102)连续抽出，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效不凝气定期排出。原始设计中各效不凝气均通过设在蒸发器顶部的管线直接排空，Ⅱ、Ⅲ效壳程为正压，不凝气聚集时可以顺利排出。Ⅰ效壳程为负压，打开不凝气排放阀时，空气会倒吸入Ⅰ效蒸发器壳程，导致Ⅱ效蒸发室压力升高，进而破坏整个蒸发系统压力平衡，增大汽耗，不凝气长时间聚集会使成品碱浓度达不到生产要求。解决办法是将Ⅰ效不凝气排放管线连接至水环真空泵(P7101)入口管线，通过真空泵抽出I效壳程不凝气。
③冷凝液回收
把冷凝水储槽(T-7101)和中压蒸汽的冷凝液回收至贮罐，可替代高纯水作为
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机泵密封水，冬季时用作装置伴热，可有效节约用水，降低生产成本。
④除去杂质
由于运行中不能避免检修、非计划停车，每次停车后降膜管内壁都会有一定程度的腐蚀，使成品碱中镍含量超标，质量等级下降。因此，在成品碱进入贮罐前增加2台过滤器，一开一备。成品碱进入运行过滤器内流经2层滤袋，从底部排出。当蒸发负荷不断下降且无法调节时．表明滤袋上附着杂质较多，切换到备用过滤器，更换滤袋即可。
三、结果分析 1、氢氧化钠含量检测 (1)方法原理
试样溶液中先加入氯化钡溶液，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀(消除试样中的杂质)，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下：
NaCO3+BaC12→BaCO3 +2NaC1 NaOH+HCl→NaCl+H2O
(2)试剂和溶液
①氯化钡(GB652-78)：100g/L溶液。
②酚酞：10g/L乙醇溶液，按GB/T603-2002配制。 ③盐酸：C(HC1)=1.038mol/L标准滴定溶液。
④样品：离子膜50％烧碱成品（比重为1.529g/mL）。 (3)分析步骤 ①样品的冷却
将取来的样品放入水箱中冷水(或冰水)冷却至20±2℃。 ②试样溶液的制备
用洁净的移液管(校正)迅速移取5OmL试样，置于已盛有约300 mL水的1000 mL容量瓶中，抽洗内瓶壁附着的试样，共抽洗3次，洗涤时不得超过移液管刻度处，然后加蒸馏水至接近刻度，冷却至室温后，再稀释至刻度，摇匀备用[9]。
③测定
用移液管准确吸取5O mL试样溶液注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，再加入2～3滴酚酞指示剂溶液，在磁力搅拌器搅拌下，用1mol/L盐酸标准
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滴定溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。记下消耗盐酸标准滴定溶液的体积V1。
(4)计算公式
氢氧化纳浓度按公式计算：
NaOH%?CV1?0.04V??501000
式中：C一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1一滴定氢氧化纳时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V一试样的制备中移取试样的体积，mL；
?—氢氧化钠的比重，g/mL
0.04—与lmL盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化纳的质量，g/mol； (5)实验结果
表4：氢氧化钠浓度
滴定消耗体积/mL
46.42 46.40 46.44 46.42 46.43 46.47
(6)结论及数据讨论
实验得到6个数据分别为：50.42、50.40、50.44、50.42、50.43、50.48，经过讨论分析决定去除一个最大值50.48，再去除一个最小值50.40，排序为50.42、50.42、50.43、50.44，取平均值故结果为50.43mL，产品合格。 四、结论
随着科学技术的发展，烧碱行业的技术水平迅速提高，新技术、新工艺层出不穷。我国离子膜法烧碱产能和产量均为世界上最大的国家，但还不是生产技术强国，不论是从国外引进的技术还是国产化的技术，与世界先进技术相比还有差
氢氧化钠含量/%
50.42 50.40 50.44 50.42 50.43 50.48
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距，因此必须加快烧碱产业结构战略性调整，增强自主创新的能力，努力掌握核心技术和关键技术，以促进我国离子膜法烧碱稳定、快速持续地发展，提升我国烧碱行业的整体水平，向世界烧碱生产技术强国发展迈进。
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