③配离子电荷的确定，称取产品0.1g，配成100mL溶液。在电导率仪上测其电导
然后求出摩尔电导率km值
④根据上述结果分析配合物的组成 3.光化学性质
①将少量产品放在表面皿或点滴板上，在日光下放置一段时间，观察晶体颜色的化
与放在暗处的晶体比较。
②称取0.5g产物和0.4K3［Fe(cn)6］,加5mL水配成溶液，用玻璃棒或毛笔取
在纸上涂画，在日光直照下，观察变化。或者将此混合液均匀涂在纸上，放暗处晾干后，附上图案，在强光下照射，观察变化。
五、注意事项
制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。
六、思考题
写出 [Fe(C2O4)3]3-的结构式。
1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？ 2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2- 4的测定原理。
3.K3[Fe(C2O4)3]与K3[Fe(CN)6]混合物为什么在光照产生蓝色物质？ 4.设计实验方案，定性说明产物中的Fe3+和C2O2- 4是处在配合物的外界还是内界。
5.产物中的K+可以用什么方法进行定性和定量分析？
实验十二 彩色固体酒精的制备及燃烧热测定
一、实验目的
1.了解彩色固体酒精的制备原理、用途，掌握其制备方法。
2.了解燃烧热的定义、氧弹量热计的结构、工作原理，学会用氧弹量热计测定固体酒精的燃烧热。
二、实验原理
固体酒精制备过程中涉及的主要化学反应式为： C17H35COOH+NaOH====C17H35COONa+H2O
反应后生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶，在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝胶体系，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成固体酒精。
三、主要仪器与试剂
1.仪器
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三颈烧瓶（100mL），回流冷凝管，电热恒温水浴锅，天平，电动搅拌器，氧弹量热计，贝克曼温度计或数字精密度/温差测量仪，容量瓶。
2.试剂
硬脂酸（化学纯），酒精（工业品，90%），氢氧化钠（分析纯），酚酞（指示剂），硝酸铜（分析纯），苯甲酸（分析纯），棉纱，引火丝，氧气钢瓶。
四、实验步骤
安全预防：酒精易燃，避免明火。
1.彩色固体酒精的制备
用蒸馏水将硝酸铜配成10%的水溶液，备用。将氢氧化钠配成8%的水溶液，然后用工业酒精稀释成1：1的混合溶液，备用。将lg酚酞溶于100mL60%的工业酒精中，备用。分别取2.5g工业硬脂酸、50mL工业酒精和两滴酚酞置于100mL三颈烧瓶中，水浴加热，搅拌，回流。维持水浴温度在70℃左右，在冷凝管上方滴加上述1：1的混合溶液，直至溶液颜色由无色变为浅红又立即褪掉为止。继续维持水浴温度在70℃左右，搅拌，回流反应10min后，一次性加入1.5mL10%硝酸铜溶液再反应5min后，停止加热，冷却至60℃，再将溶液倒入模具中，自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒精。
2.固体酒精的燃烧热测定
利用氧弹法测定所制彩色固体酒精的燃烧热。
五、思考题
1.固体酒精燃料性能如何评价？
2.固体酒精制备，常用的固化剂有哪些？ 3.提高固体酒精产品质量有什么措施和方法？
六、参考文献
[1]郑静，汪敦佳，王国宏，固体酒精的制备[J].湖北师范学院学报（自然科学版），2005,25(2):67~69.
[2]楚伟华，方水奎，李雪峰等，优质固体酒精的研制与性能实验[J].山东化工，2005，34（4）：11~13.
[3]罗澄源，向明礼等编.物理化学实验（第四版）[M].北京：高等教育出版社，2004.
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