⒂二氧化硫标准溶液。
⒃0.20%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺储备液。 ⒄0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用溶液。 4.采样
采样短时间采样,根据环境空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收管,以0.5L/min的流量采样,采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。
5.步骤
⑴标准曲线的绘制
取14支10ml具塞比色管,分A、B两组,每组7支,分别对应编号,A组按下表配制标准系列。
二氧化硫标准系列
管号
二氧化硫标准使用液
(ml)
0
0.50 9.50 0.50
1.00 9.00 1.00
2.00 8.00 2.00
5.00 5.00 5.00
8.00 2.00 8.00
10.00 0 10.00
0
1
2
3
4
5
6
甲醛缓冲吸收液(ml) 10.00 二氧化硫(10-6g)
0
B组各管中加入0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液1.00ml,A组各管分别加入0.6%氨磺酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装盐酸副玫瑰苯胺使用溶液的B管中,立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。
在波长577nm处,用1cm比色皿,以水作参比,测定吸光度。 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式:
y?bx?a
式中:y-标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差(A- A0); x-二氧化硫含量,10-6g; b-回归方程式的斜率; a-回归方程式的截距。 ⑵样品测定
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所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物,则应离心分离除去,样品放置20min,以使臭氧分离,对于本实验采用的短时间采样,将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中,用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释至10ml标线。加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml,摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入装有1.00ml盐酸副玫瑰苯胺使用溶液的B管中,立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。在波长577nm处,用1cm比色皿,以水作参比,测定吸光度。 计算
C(SO2,mg/m)?3A?A0Vs?b?VtVa
式中:C(SO2,mg/m3)-样品中二氧化硫的浓度; A-样品溶液的吸光度; A0-试剂空白溶液的吸光度; b-回归方程的斜率; Vt-样品溶液总体积,ml;
Va-测定时所取样品溶液体积,ml; Vs-换算成标准状态下的采样体积,L. 二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后第三位。
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