i)采用多反应监测（MRM）模式采集数据，质谱参数见表4。
表4氯酸盐和高氯酸盐定性、定量离子对和质谱分析参数
化合物 氯酸根 高氯酸根 氯酸根内标 高氯酸根内标 *母离子（m/z） 83.0 85.0 99.0 101.0 89.0 107.0 子离子（m/z） 67.0* 69.0 83.0* 85.0 71.0* 89.0* 锥孔电压（V） 60 60 60 60 60 60 碰撞能量（eV） 15 15 18 18 16 18 定量离子对。
注：6.3.1.2的质谱条件仅供参考，当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。
6.3.2 标准工作曲线制作
将混合标准工作溶液（3.5.5）按仪器参考条件（6.3.1）进行测定。以混合标准工作溶液的浓度为横坐标，以内标校正后的响应值为纵坐标绘制标准工作曲线。 6.3.3 定性测定
在相同试验条件下测定试样和混合标准工作溶液，记录试样和混合标准工作液中氯酸盐、高氯酸盐的色谱保留时间，以相对于最强离子丰度的百分比作为定性离子的相对离子丰度。若试样中检出与混合标准工作液（3.5.5）中氯酸盐、高氯酸盐保留时间一致的色谱峰，且其定性离子与浓度相当的标准溶液中相应的定性离子的相对丰度相比，偏差不超过表5规定的范围，则可以确定试样中检出相应的氯酸盐、高氯酸盐。
表5定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度（%） 允许的相对偏差（%） >50 ±20 >20~50 ±25 >10~20 ±30 ≤10 ±50 6.3.4 定量测定
若试样检出与混合标准工作液（3.5.5）一致的氯酸盐、高氯酸盐，根据标准工作曲线按内标法以内标校正后的响应值计算得到其含量。
空白样品加标试样参考色谱图见附录B中的图B.1、B.2。 6.4 空白试验
除不加试样外，均按试样同法操作。 7 结果计算
结果按式（1）计算：
式中：
X—试样中各待测组分的含量，包装饮用水单位为微克每升（μg/L)，其他样品单位为微克每千克（μg/kg)；
c—从标准工作曲线中读出的供试品溶液中各待测组分的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V—试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）； f—试样制备过程中的稀释倍数；
m—称样量，包装饮用水单位为毫升（mL），其他样品单位为克（g）。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
8 检测方法的灵敏度、准确度、精密度 8.1 灵敏度
当试样量为1.0mL时，包装饮用水中氯酸盐的检出限为0.6μg/L、定量限为2.0μg/L；高氯酸盐的检出限为0.4μg/L、定量限为1.0μg/L。
当试样量为1g（精确至0.001g）、定容体积为20.0mL时，胡萝卜、哈密瓜、茶叶中氯酸盐的检出限为12.0μg/kg、定量限为40.0μg/kg；高氯酸盐的检出限为8.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg。
当试样量为2g（精确至0.001g）、定容体积为20.0mL时，猪肉、鱼肉、大米中氯酸盐的检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg；高氯酸盐的检出限为4.0μg/kg、定量限为10.0μg/kg。
当试样量为5g（精确至0.001g）、定容体积为15.0mL时，液体乳中氯酸盐的检出限为1.8μg/kg、定量限为6.0μg/kg；高氯酸盐的检出限为1.2μg/kg、定量限为3.0μg/kg。
当试样量为2g（精确至0.001g）、定容体积为15.0mL时，婴儿配方乳粉中氯酸盐的检出限为4.5μg/kg、定量限为15.0μg/kg；高氯酸盐的检出限为3.0μg/kg、定量限为7.5μg/kg。 8.2 准确度
本方法在5~800μg/kg添加浓度范围内，回收率为80%~110%。 8.3 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
??=
??×??×????
………………………………………….(1)
A
附录A
净化方式示意图
图A.1 9种基质样液净化方式示意图
A
附录B
氯酸盐、高氯酸盐特征离子色谱图
氯酸盐-18O内标 氯酸盐-O离子389.0 / 71.089.0/71.0 183高氯酸盐-18O4内标 高氯酸盐-O离子107.0 / 89.0107.0/89.0 184高氯酸盐-18O4碎片离子89.0 / 71.0氯酸盐定性离子对 氯酸盐离子85.0 / 69.085.0/69.0 高氯酸盐定性离子对 高氯酸盐离子101.0 / 85.0101.0/85.0 高氯酸盐碎片离子85.0 / 69.0氯酸盐定量离子对 氯酸盐离子83.0 / 67.083.0/67.0 高氯酸盐定性离子对 高氯酸盐离子99.0 / 83.099.0/83.0 高氯酸盐碎片83.0 / 67.0
图A.2 氯酸盐、高氯酸盐特征离子色谱图（50mm×2.1mm，3μm规格色谱柱）
注：氯酸盐-O3内标、氯酸盐特征离子色谱图中，3.05min处为高氯酸盐-O4内标、高氯酸盐的碎片离子峰。
18
18
氯酸盐-18O3内标
89.0/71.0 高氯酸盐-18O4内标
107.0/89.0
氯酸盐定性离子对
85.0/69.0
高氯酸盐定性离子对
101.0/85.0
氯酸盐定量离子对
83.0/67.0 高氯酸盐定性离子对
99.0/83.0
图A.3 氯酸盐、高氯酸盐特征离子色谱图（100mm×2.1mm，3μm规格色谱柱）
注：氯酸盐-18O3内标、氯酸盐特征离子色谱图中，2.65、2.64min处为高氯酸盐-18O4内标、高氯酸盐的碎片离子峰。
本方法负责起草单位：成都市食品药品检验研究院。
验证单位：浙江省食品药品检验研究院、北京市疾病预防控制中心、上海市质量监督检验技术研究院、四川省食品药品检验检测院、绿城农科检测技术有限公司、内蒙古伊利实业集团股份有限公司。
主要起草人：李绍波、许森、万渝平、叶梅、谢瑞龙、梁晶晶。