应等就可能发生放热或吸热反应。差示扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC）是在DTA的基础上发展起来的，其原理是检测程序升降温过程中为保持样品和参比物温度始终相等所补偿的热流率dH/dt随温度或时间的变化。 1 DSC
DSC的原理和DTA相似，所不同是在试样和参比物下面分别增加一个补偿加热丝和一个功率补偿放大器，当试样在加热过程中由于热反应而出现温差ΔT时，通过加热放大电路和差动热量补偿放大器使流入补偿加热丝的电流发生变化，直到试样与参比物两边的热量平衡、温差ΔT消失为止。试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。这时，试样放热的速度就是补偿给试样和参比物的功率之差ΔP。因此，DSC曲线记录ΔP 随T(或t)的变化而变化，即试样放热速度（或者吸热速度）随T（或t）的变化而变化。用DSC方法可以直接测量热量、进行定量分析，这是与DTA的一个重要区别。
DSC与DTA相比，另一个突出的优点是差动热分析，试样与参比物的温度始终相等，避免了DTA测试时，试样发生热效应造成的参比物与试样之间的热传递，帮仪器反应灵敏，分辨率高，重视性好。 2 DSC曲线
DSC曲线中结晶试样熔融峰的峰面积对应试样的熔融热ΔHf，若百分之百结晶的试样的熔融热ΔHf*是已知的，则按下式计算试样的结晶度Xc
Xc=ΔHf，/ΔHf*X100%
DSC虽在原理操作上都不复杂，但影响实验精度的因素很多。①仪器因素：与炉子的形状、大小和温度梯度有关。②测试时所用的气氛是否惰性。③热电偶的粗细及其位置会影响差热曲线的形状和峰的面积。④升温速度：玻璃化转变是一个松驰过程，升温速度太慢，转变不明显，甚至观察不到玻璃化转变；升温太快，Tg移向高温。结晶性聚合物在升温过程中晶体完善化，使Tm和结晶度都提高。升温速度对峰的形状也有影响，升温速度快、基线漂移大，会降低两个相邻的分辨率；升温速度适当、峰尖锐、分辨也好，但速度太慢，峰变得圆滑，且峰的面积也减小。⑤试样因素：试样的量和参比物的量要匹配，以免两者热容相差太大引起基线漂移。试样装填应紧密。 三、仪器和试样 1 仪器
差示扫描量热分析仪由美国的TA公司生产，型号为Q-10 2 待测样品
聚乙二醇、聚丙烯、聚苯乙烯等 四、实验步骤 1. 打开电源UPS。
2. 通保护气体（氮气）
3. 启动仪器，控制器，打印机。 4 启动计算机，打开DSC操作软件 5 出现菜单。 6 编辑实验参数。 7 预热30分钟。 8 制备样品 9. 实验开始。 10 实验结束，。
11. 关闭仪器，控制器，打印机电源。
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12关计算机
13. 关闭保护气体，关UPS电源。 五、计算机数据处理
调出保存的DSC曲线后，即可数据处理
思考题
影响DSC实验结果的因素有哪些？
实验四 聚合物材料的维卡软化点的测定
一、实验目的
了解热性塑料的维卡软化点的测试方法。测定PP、PS等试样的维卡软化点。 二、基本原理
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。发生形变时的温度通常称为塑料的软化点 。因此使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。常用维卡（Vicat）耐热和马丁（Martens）耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料作相对比较。
维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷、一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。本方法仅使用于大多数热塑性塑料。实验测得的维卡软化点适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，但不代表材料的使用温度。现行维卡软化点的国家标准为GB1633－1979。 三、仪器及试样
1. 仪器
ZWK－6微机控制热变形维卡软化点温度试验机。负载杆压针头3~5mm，横截面积为1000+0.015 mm2，压针头平端与负载杆成直角，不允许带毛刺等缺陷。加热浴槽选择对试样无影响的传热介质，如硅油、液体石蜡、乙二醇等，室温时黏度较低。本实验等选用甲基硅油为传热介质。可调等速升温速度为5±0.5℃/6min。试样承受的静负载G＝W+R+T, W为砝码重量；R为压针及负载杆的质量（本实验装置负载杆和压头为95g，位移传感器测量杆质量10g）；T为变形测量装置附加力，负载有两种选择，装置测量形变的精度为0.01mm.。 2 试样：维卡实验中，试样厚度应为3至6.5 mm时，宽和长至少为10mm乘10mm，或直径大于10mm。试样的两面应平行，表面平整光滑、无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或裂痕等缺陷。每组试样为两个。
①模塑试样厚度为3至4mm。
②板材试样厚度取板材厚度，但厚度超过6mm时，应在试样一面加工成3至4mm。如厚度不足3mm时，则可由不超过3块叠合成厚度大于3mm。
本试验机可用于热变形温度测试，热变形试验选择斧头式压头，长条形试样，试样长度约为120mm，宽度为3至15mm，高度为10至20mm。 四、实验步骤
1、按照“工控机”“电脑”“主机”开机顺序打开设备的电源开关，让系统启动并预热10min. 2、开启Power Test-W电脑软件，检查电脑软件显示的位移传感器值、温度传感器值是否正常。（在正常情况下，位移传感器值显示值应该在－1.9~ +1.9之内随传感器头的上下
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移动而变化。）
3、在主界面中选择“试验”，依据试验要求，选择试验方案名为维卡温度测试，选择试验结束方式，维卡测试定形为1mm,升温速度设为50摄氏度/h。填好后，按“确定”，微机显示“实验曲线图”界面，点击实验曲线图中的“实验参数”及“用户参数”，检查参数设置是否正确。
4、按一下主机面板的“上升”按钮，将支架升起，选择维卡测试所需的针式压头装在负载杆底端，安装时压头上标有的编号印迹应与负载杆的印迹一一对应。抬起负载杆，将试样放入支架，然后放下负载杆，使压头位于其中心位置，并与试样垂直接触，试样另一面紧贴支架底座。
5、按“下降”按钮，将支架小心浸入油浴槽中，使试样位于液面35mm以下。浴槽的起始温度应低于材料的维卡软化点50℃。
6、按测试需要选择法码，使试样承受负载1kg(10N)或5kg(50N)。本实验选择50N砝码，小心将砝码凹槽向上平放在托盘上，并在其上面中心处放置一小磁钢针。
7、下降5min后，上下移动位移传感器托架，使传感器触点与砝码上的小钢磁针直接垂直接触，观察电脑上各通道的变形量，使其达到-1~ +1mm，然后调节微调旋钮，令电脑显示屏上各通道的显示值在-0.01~ +0.01mm之间。
8、点击各通道的“清零”键，对主界面窗口中各通道形变清零。
9、在“试验曲线”界面中点击“运行”键进行试验。装置按照设定速度等速升温。电脑显示屏显示各通道的形变情况。当压针头压入试样1mm时，实验自行结束，此时的温度即为该试样的维卡软化点。实验结果以“年－月－日－时－分试样编号”作为文件名，自动保存在“DATA”子目录中。材料的维卡软化点以两个试样的算术平均值表示，同组试样测定结果之差应小于2℃。
10、当达到预设的变形量或温度，实验自动停止后，打开冷却水源进行冷却。然后向上移动位移传感哭托架，将砝码移开，升起试样支架，将试样取出。
11、实验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、电脑电源。 五、数据处理
1、点击主界面菜单栏中的数据处理图标，进入“数据处理”窗口，然后点击打开，双 击所需的实验文件名，点击“结果”可查看试样维卡温度值，记录试样在不同通道的维卡温度，计算平均值。
2、点击“报告”出现“报告生成”窗口，钩选“固定栏”试样方案参数，以及“结果栏”的内容，如试样名称、起始温度、砝码重、传热介质等。按“打印”按钮打印实验报告。
思考题
影响维卡软化点测试的因素有哪些？
实验五 塑料熔体流动速率的测定
一、实验目的
了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能的关系，掌握熔体流动速率的测定方法。 二、基本原理
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熔体流动速度（MFR）的定义的热塑性树脂试样在一定温度、恒定压力下，熔体在10min 内流经标准毛细管的质量值，单位是g/10min，通常用MFR来表示。熔体流动速率以前称为熔融指数（MI）。
表征高聚合物熔体的流动性好坏的参数是熔体的黏度。熔体流动速率仪实际上是简单的毛细管黏度计，结构简单，它所测量的是熔体流经毛细管的质量流量。由于熔体密度数据难以获得，故不能计算表观黏度。但由于质量与体积成一定比例，故熔体流动速度也就表示了熔体的相对黏度量值。因此，熔体流动速率可以用作区别各种热塑性材料在熔融状态时的流动性的一个指标。对于同一类的高聚物，可由此来比较出分子量的大小。一般来说，同类的高聚物，分子量越高，其强度、硬度、韧性、缺口冲击等物理性能也会相应有所提高。反之，分子量越小，熔体流动速率则增大，材料的流动性就相应好一些，在塑料加工成形中，对塑料的流动性常有一定的要求，如压制大型或形状复杂的制品时，需要塑料有较大的流动性。如果塑料的流动性太小，常会使塑料在模腔内填塞不紧或树脂与填料分头聚集（树脂流动性比填料大），从而使制品质量下降，甚至成为废品。而流动性太大时，会使塑料溢出模外，造成上下模面发生不必要的黏合或使导合部件发生阻塞，给脱模和整理造成困难，同时还会影响制品尺寸的精度。由此可知，塑料流动性的好坏，与加工性能关系非常密切。在实际成型加工过程中，往往在是较高的切变率的情况下进行的。为了获得适合的加工工艺，通常要研究熔体黏度对温度和切变应力的依赖关系。掌握了它们之间的关系后，可以通过调整温度和切变应力（施加的压力）来使熔体在成型过程中的流动性符合加工以及制品性能的均匀性，熔体流动速率的应用上，主要是用来表征由同一工艺流程制成的高聚物其性能的均匀性，并对热塑性高聚物进行质量控制，简便地给出热塑性高聚物熔体流动性的度量，作为加工性能的指标。
由于熔体流动速率仪结构简单、价廉、操作简便，对于某一个热塑性聚合物来说，如果从经验上建立熔体流动速率与加工条件、产品性能的对应关系，那么，用熔体流动速率来指导该聚合物的实际加工生产就很方便，因而熔体流动速率的测定在塑料加工行业中得到广泛的应用，熔体流动速率的测定使用熔体流动速率测定仪。国内生产的热塑性树脂（尤其是聚烯烃类）一般都附有熔体流动速率的指标。这些指标都是按照规定的标准试验条件来测试的。因为相同结构的聚合物，测定熔体流动速率时所用的试验条件（温度、压强）不同，所得的熔体流动速率也不同。所以要比较相同结构的聚合物的熔体流动速率，必须在相同的测试条件下进行。熔体流动速率的国家标准为GB/T3682。 三、实验仪器
本实验使用国产的XRL－350型熔体流动速率测定仪。其主要由主体结构和加热控制两部分组成。 1、 主体结构
主体结构是仪器的关键部分。它包括以下几个方面。 ①料筒 ②压料杆 ③毛细管 2、 加热控制系统
①加热炉体。由圆柱黄铜体制成，中间有放料筒的长孔，铜体四周垫有绝缘云母片，并绕
以电炉丝通电加热。铜体上有三个偏心孔，其中一个放置铂电阻，与炉外的桥路相连接，提供控制温度的电讯号；另一个安置测温热电偶，与直读式数字温度计连接，用来监视炉体的温度。
②控温定值电桥。由精密多圈电位器、线绕电阻、铂电阻组成。
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③控温电路。采用高精度低漂移5G7650运算放大器并有PID自动校正电路，脉冲触发及可控硅执行元件对加热体供电，达到自动控制温度的目的。 四、试验方法 1、试样
聚苯乙烯粒料4g 2、 实验条件
温度190℃，荷重5000g，压强7.03kg/cm2 3、 试验步骤
①检查仪器是否清洁且呈水平状态
②将毛细管及压料杆放入预先已装好料筒的炉体中。 ③开启电源，升温到实验温度190±0.1℃后恒温10min。所控温度值由标有“控温定值”的精密多圈电位器来调节，旋转一圈为50℃。炉温以面板上的数字显示表指示。当未达到所需温度时，电流表上的电流大于1.5A。当到达所控温度后，电流降为零，以后经几次波动，直至小于1.0A的某一数值而稳定下来，此时数字温度计就稳定显示于-0.1~ +0.1℃范围。
④将预热的压料杆取出，把称好的试样用漏斗加入料筒内，放回压料杆，固定好导套，并将料压实。整个加料与压实过程需在1min内完成。试样用量取决于MFR的大小。一般加料量在一定范围内对结果影响不大。
⑤试样装入后，用手压使活塞降到下环形标记，弃去流出试样，这一操作要保证活塞(压料杆)下环形标记的5min、30s时开始加负荷，6min开始切割，弃去6min前的试样，保留连续切取的无气泡样条3至5个。取样毕，将料压完，卸去砝码。
⑥取压料杆和毛细管，趁热用软纱布擦干净，毛细管内余料用专门的顶针清除，把清料杆安上手柄，挂上纱布，边推边旋转清洗料筒，更换纱布，直到料筒内壁清洁光亮为止。
⑦取5个无气泡的切割段分别称量(准确到mg)。若最大值与最小值超过平均值的 10%，则需要重新取样进行测定。 五、数据处理
熔体流动速率按下式求出 MFR=600m/t (g/10min)
式中，m为5个切割段的平均质量(g)，t为每切割段所需时间(s)。 思考题
聚合物的熔体流动速率与分子量有什么关系？
实验六 聚合物硬度的测定
一、实验目的
1、 掌握邵氏硬度计与巴氏硬度计的使用方法
2、 熟悉测定高分子材料硬度的操作规程和影响测定结果的因素 二、实验原理 邵氏硬度计：将规定形状的压针在标准的弹簧压力下和规定的时间内，将压针压入试样的深度转换为硬度值 三、试样及实验仪器
试样：橡胶皮2块，厚度大于6毫米 仪器：Lx-A型邵氏硬度计 四、试验步骤
1、安放硬度计（T=23±5℃，稳定1小时）。
2、将试样放置于平台上，将硬度计压针平稳无冲击的压在试样上，1秒内读数。
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