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3 结果分析
纳米材料是指组成材料的晶粒或颗粒的几何尺寸在纳米级尺度水平（1~100nm之间），并具有特殊性能的材料，由于纳米材料作为先进的工程材料具有特殊的物理性能和机械性能，因此近几年来备受关注[23]。碳化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的电导率和热导率。这些优异的性能确保了其在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面的广泛应用[1-5]。目前，碳化铬作为晶粒抑制剂在硬质合金、金属陶瓷领域具有重要作用。然而碳化铬粉末的制备通常采用三氧化二铬与固体碳混合碳化而成，此方法碳化温度较高、碳化时间较长，粉末粒度一般为微米级。该法生产成本较高，并且生产的粉末难以满足现代工业需求，现代工业迫切需求超细、纳米级碳化铬粉末。本课题采用水溶液前驱体法制备纳米碳化铬粉末，以铬酸铵、草酸铬、铬酸酐等为铬源，纳米碳黑为碳源，主要研究反应温度、保温时间、配碳量等对纳米碳化铬制备的影响。
3.1 XRD分析
图3-1是前驱体粉末在900℃、60min、19%C条件下反应产物的XRD图谱。由图可见，在该条件下，反应产物主要为Cr2O3，另外有少量Cr3C2生成，并有少量游离碳残留。这说明，该反应条件不能使Cr2O3完全碳化还原成Cr3C2。
图3-1 900℃、60min、19%C条件下反应产物的XRD图谱
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图3-2是前驱体粉末在1200℃、90min、21%C条件下反应产物的XRD图谱。由图可见，在该条件下，反应产物全部为Cr3C2。这说明，该反应条件下，Cr2O3和纳米碳黑反应充分，完全碳化还原为Cr3C2。
图3-2 1200℃、90min、21%C条件下反应产物的XRD图谱
图3-3是前驱体粉末在1000℃、60min、21%C条件下反应产物的XRD图谱。由图可见，在该条件下，反应产物主要为Cr3C2，另外有少量Cr2O3生成。这说明，该反应条件不能使Cr2O3完全碳化还原成Cr3C2。
图3-3 1000℃、60min、21%C条件下反应产物的XRD图谱
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图3-4是前驱体粉末在1100℃、60min、17%C条件下反应产物的XRD图谱。由图可见，在该条件下，反应产物主要为Cr3C2，另外有少量Cr2O3生成。这说明，该反应条件不能使Cr2O3完全碳化还原成Cr3C2，另外和图3-5、3-6比较分析可知，1100℃条件下，Cr2O3本应完全碳化还原成Cr3C2，但由于此次试验条件的碳含量只有17%，有点偏少，所以反应不充分，Cr2O3也未能完全碳化还原成Cr3C2。
图3-4 1100℃、60min、17%C条件下反应产物的XRD图谱
图3-5是前驱体粉末在1100℃、30min、21%C条件下反应产物的XRD图谱。由图可见，在该条件下，反应产物全部为Cr3C2。这说明，该反应条件下，Cr2O3和纳米碳黑反应充分，完全碳化还原为Cr3C2。
图3-5 1100℃、30min、21%C条件下反应产物的XRD图谱
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图3-6是前驱体粉末在1100℃、90min、19%C条件下反应产物的XRD图谱。由图可见，在该条件下，反应产物全部为Cr3C2。这说明，该反应条件下，Cr2O3和纳米碳黑反应充分，完全碳化还原为Cr3C2。
图3-6 1100℃、90min、19%C条件下反应产物的XRD图谱
3.2 SEM分析
图3-7是前驱体粉末在900℃、60min、19%C条件下反应产物的SEM图。由图可见，在该条件下，颗粒基本呈球形或类球形，有少量的团聚现象，经分析知反应产物中有Cr3C2、Cr2O3、C以及Cr2O3向Cr3C2转化的中间产物。与1100℃时产物的形貌相比，颗粒的形貌偏大，结合该反应产物的XRD（图3-1）可知，该条件下反应产物主要为Cr2O3，并有少量的游离碳剩余，说明该反应还没有进行彻底，剩余的Cr2O3正在向Cr3C2转变，造成颗粒形貌偏大，颗粒尺寸大约为50-60nm之间。
(a) 30000倍 (b) 50000倍
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(c) 100000倍
图3-7 900℃、60min、19%C条件下反应产物的SEM图
图3-8是前驱体粉末在1000℃、60min、21%C条件下反应产物的SEM图。由图可见，在该条件下，颗粒基本呈球形或类球形，相对900℃时反应产物，团聚现象减少，经分析知反应产物中有Cr3C2、Cr2O3以及Cr2O3向Cr3C2转化的中间产物。与1100℃时产物的形貌相比，颗粒的形貌偏大，结合该反应产物的XRD（图3-3）可知，该条件下反应产物中主要为Cr3C2，并有少量未反应的Cr2O3剩余，说明该反应还没有进行彻底，剩余的Cr2O3正在向Cr3C2转变，造成颗粒形貌偏大，颗粒尺寸大约为45-55nm之间。
(a) 30000倍 (b) 50000倍
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