·99·
关 黄 柏 Guanhuangbo
CORTEX PHELLODENDRI AMURENSIS
本品为芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr. 的干燥树皮。剥取树皮,除去粗皮,晒干。 【性状】 本品呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚2~4mm。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦,有不规则的纵裂纹,皮孔痕小而少见,偶有灰白色的粗皮残留;内表面黄色或黄棕色。体轻,质较硬,断面纤维性,有的呈裂片状分层,鲜黄色或黄绿色。气微,味极苦,嚼之有黏性。
【鉴别】 (1)本品粉末绿黄色或黄色。纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径35~80μm,有的呈分枝状,壁厚,层纹明显。草酸钙方晶直径约24μm。
(2)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,加热回流15分钟,滤过,加甲醇至约5ml,作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:6:1:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过12.0%。 总灰分 不得过8.5%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 精密称取在100℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)不得少于0.60%。 【炮制】 关黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。 盐关黄柏 取关黄柏丝,照盐水炙法(附录ⅡD)炒干。 关黄柏炭 取关黄柏丝,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面焦黑色。 【性味与归经】 苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】 清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸,带下,热淋,脚气,痿躄,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹瘙痒。盐黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。 【用法与用量】 3~12g。外用适量。 【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
1. 川黄柏:为长宽不等的皮片。老树皮多呈板片状,外面常残存稍厚的栓皮,无弹性,灰褐色,内皮黄色,厚4~6mm,内表面黄色或淡棕黄色,有细条纹及横皱;幼树皮多呈浅槽状或卷筒状,外面带有较薄的栓皮,呈灰褐色至褐色,有纵条纹、横向皮孔和地衣白斑,内皮黄色,厚1~3mm,内表面棕黄色或淡棕色,有浅条纹。体轻,质硬脆,易折断,断面深黄色,短纤维性。气微,味甚苦,嚼之有粘性。
2. 关黄柏:为长宽不等的板片状,厚2~4mm。外表面黄绿色或灰黄色,有不规则的纵皱纹,罕见皮孔痕,常残存少量具弹性的灰白色斑块状栓皮。内表面黄色或近淡棕黄色,有细纵皱纹。体轻,质较坚韧,折断面鲜黄色或黄绿色,纤维性,可成片剥离。气味与川黄柏类似。
均以皮厚,断面色黄者为佳。 显微鉴别
1.川黄柏(厚3.5mm)的横切面:残存的木栓层为数列长方形木栓细胞,内含棕色物质,木栓形成层明显。皮层狭窄,散有多数石细胞,单独或数个相聚,多为分枝状,壁甚厚,层纹明显,木化。韧皮部宽阔,韧皮纤维束略呈带状,断续成层排列,纤维束周围细胞中含草
酸钙方晶,形成晶纤维;韧皮部外侧也分布有较多的石细胞。韧皮射线狭长,先端常弯曲,宽2~4列细胞,以4列者居多。石细胞及纤维均呈鲜黄色。粘液细胞随处可见。薄壁细胞含细小淀粉粒,并含草酸钙方晶。
川黄柏横切面简图(×18)
粉末:黄色或深黄色。①分枝状石细胞较多,形较大,长径可达250μm;②粘液细胞较易察见,形也较大,直径可至85μm;③木栓层碎片较易察见,木栓细胞表面观呈多角形。
川黄柏粉末图(×204)
1.石细胞 2.粘液细胞 3.木栓细胞