杂质的确有可能粘附在宝石球或者阀座上导致宝石球与阀座闭合不严,单向阀里也存在相同的问题,出现这种情况把流动相过滤一下就好,顶多还需要再清洗一下系统,但是如果压力曲线平滑,没有倒峰,基本就可以确定不是流动相的问题,因为如果机械杂质能导致比例阀漏液,同样也能导致单向阀漏液,而单向阀漏液的压力曲线会很差。实际上我们的单向阀漏液时压力曲线都很平缓,有些漏液的比正常的仪器压力要偏低一点,因为水的通道打开时混进了其它通道里的甲醇或者乙腈,这些流动相的压力比水低。漏液的比例阀最明显的问题就是连续采样保留时间没有重复性,基线不好。产生的原因就是弹簧卡在阀座中心的小孔上,不能完全缩进去,导致宝石球不能落到阀座上,这种情况用冲洗的办法完全是驴唇不对马嘴,同一批买来的仪器上的比例阀,有的宝石球底座和宝石球下落位置非常正,所以用了三四年都不会出问题,但是有的新买来用不了半年就要出问题。网上还有人说是乙腈聚合物导致宝石球和阀座粘连,如果真的是宝石球和阀座粘连在一起,无论是单向阀还是比例阀,都不会漏液才对,况且弹簧在那里卡着,实际上是想接触都接触不上,哪儿来的粘连呢。按工程师说的办法去清洗系统,洗了好久,纯水、热水、异丙醇一起挨个上,没用,相反,比例阀越洗越漏的厉害。现在想来确实应该是这样,清洗时为了加快清洗速度,采用了大流速排空的办法,这只能加快弹簧的磨损卡住的弹簧只能越来越卡。
5. 最后总结
仪器出现状况,只要不是换管路、氘灯等简单的问题,我首先要调出最近采完样品的压力曲线来看,和正常的压力曲线去比对,问题很容易就发现。泵这块的问题不外乎是单向阀、柱塞杆密封垫圈和四元比例阀。单向阀漏液会导致压力曲线上的倒峰或者波动偏大,阀座压裂直接导致压力曲线波动变大,密封垫圈磨损老化漏液,压力曲线整体偏低,但是不会影响连续采样时保留时间的重复性,所以最不容易被发现,影响也较小,比例阀漏液压力曲线趋于正常,但是样品的保留时间没有重复性,判断比例阀漏液只需将吸滤头依次提出液面排空即可。二元高压系统有两个泵,检查时将两个泵里都换成一样的溶剂,在线调出压力曲线,然后轮流开两个泵,加压到100~200bar,相同流速下观察压力曲线。一般压力低的泵有问题,存在漏液的现象,压力高的泵情况好,压力曲线波动大的泵考虑单向阀清洗或者更换。
仪器自身有个诊断界面,有问题时可以按照提示做一下test,不过我很少用。
据说电磁阀里起密封作用的透明塑料膜片时间长了会磨穿,导致电磁阀体漏液,这个我还没有遇到过,但是看那个薄薄的塑料片,估计用不了四五年,这个膜片Agilent不会提供配件,所以有一天你发现电磁阀下边突然漏液了,就只能整个换了,或者自己找个塑料片剪了也可以,但是能用多久就不好说了,另外如果自己剪的塑料膜片厚度不一样,还会有阀体内磁芯的冲程问题。
我感觉Agilent的仪器拆开了也不过如此,虽说大家都觉得他们售后服务好,但是想想他们的收费吧,四元比例阀里的一个顶多几毛钱成本的小弹簧坏了,而且我觉得是设计缺陷,但是偏偏要你花上万元来换新的,因为厂家不修理,只换整件。其实哪怕厂家提供这些零件我们自己买都行,贵点也无所谓,即便是一个弹簧一百块,一个阀座一百块,一个膜片一百块,也总比上千元一个阀芯、几千块钱一个单向阀、上万元一个比例阀要好多了。
最后我觉得,自己的仪器使用情况自己心里最有数,靠仪器吃饭你就得钻研仪器,工程师来了他也不一定能解决你的问题,真正的问题还得考自己解决。