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项目2.3、沥青针入度、软化点试验
一、沥青针入度实验
一、沥青针入度实验目的
沥青针入度是在规定温度（25℃）和规定时间（5s）内，附加一定重量的标准针（100g）垂直贯入沥青试样中的深度，单位为0.01mm。通过针入度的测定掌握不同沥青的粘稠度以及进行沥青标号的划分。
二、试验仪器设备
（1）针人度仪：凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示针贯人深度准确至0.01mm的仪器均可使用。它的组成部分有拉杆、刻度盘、按钮、针连杆组合件，总质量为100±0.05g，调节试样高度的升降操作机件，调节针入度仪水平的螺旋，可自由转动调节距离的悬臂。
当为自动针入度仪时，其基本要求相同，但应附有对计时装置的校正检验方法，以经常校验。
（2）标准针：由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度HRC54～60，针及针杆总质量2.5±0.5g，针杆上打印有号码标志，应对针妥善保管，防止碰撞针尖，使用过程中应当经常检验，并附有计量部门的检验单。
（3）盛样皿：金属制的圆柱形平底容器。小盛样皿的内径55mm，深35mm（适用于针人度小于200）；大盛样皿内径70mm，深45mm（适用于针入度200～350)；对针人度大于350的试祥需使用特殊盛样皿，其深度不小于60mm，试样体积不少于125mL。
（4）恒温水槽：容量不少于10L，控温精度为±0.1℃。水中应设有一带孔的搁板（台），位于水面下不少于100mm，距水槽底不得少50mm处。
（5）平底玻璃皿：容量不少于1L，深度不少于80mm。内设有一不锈钢三脚支架，能使盛样皿稳定。
（6）温度计：0℃～50℃，分度0.1℃。 （7）秒表，分度0.1s。
（8）盛样皿盖：平板玻璃，直径不小于盛样皿开口尺寸。 （9）溶剂：三氯乙烯等。
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（10）其它：电炉或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩埚等。
三、方法与步骤 1.准备工作
（1）按本规程T0602的方法准备试样。
（2）按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度25℃，或15℃、30℃、5℃等，保持稳定。
（3）将试样注入盛样皿中，试样高度应超过预计针入度值10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在15℃～30℃室温中冷却1h～1.5h（小盛样皿）、1.5h～2h（大盛样皿）或2h～2.5h（特殊盛样皿）后移入保持规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中1h～1.5h（小盛样皿）、1.5h～2h（大盛样皿）或2h～2.5h（特殊盛样皿）。
（4）调整针入度仪使之水平。检查针连杆和导轨，以确认无水和其它外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针插入针连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。
2.试验步骤
（1）将恒温水槽调到要求的温度25℃，保持稳定。
（2）将试样放在放有石棉垫的炉具上缓慢加热，时间不超过30min，用玻璃棒轻轻搅拌，防止局部过热。加热脱水温度，石油沥青不超过软化点以上100℃，煤沥青不超过软化点以上50℃。沥青脱水后通过0.6滤筛过筛。
（3）试样注入盛样皿中，高度应超过预计针入度值10mm，盖上盛样皿盖，防止落入灰尘。在15℃～30℃室温中冷却1～1.5h（小盛样皿）、或者2～2.5h（特殊盛样皿）后，再移入保持规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中恒温1～1.5h（小盛样皿）、1.5～2h（大盛样皿）或者2～2.5h（特殊盛样皿）。
（4）调整针人度仪使之水平。检查针连杆和导轨，以确认无水和其它外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并擦干。将标准针插人针连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。
（5）取出达到恒温的盛样皿，并移入水温控制在试验温度±0.1℃（可用恒温水槽中的水）的平底玻璃皿中的三脚支架上，试样表面以上的水层深度不少于10mm。
（6）将盛有试样的平底玻璃皿置于针人度仪的平台上。慢慢放下针连杆，
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用适当位置的反光镜或灯光反射观察，使针尖恰好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度指示器的指针指示为零。
（7）开动秒表，在指针正指5s的瞬间，用手紧压按钮，使标准针自动下落贯人试样，经规定时间，停压按钮使针停止移动。拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接触，读取刻度盘指针或位移指示器的读数，即为针入度，准确至0.5（0.1mm）。当采用自动针人度仪时，计时与标准针落下贯入试样同时开始，至5s时自动停止。
（8）同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10mm。每次试验后应将盛有盛样皿的平底玻璃皿放人恒温水槽，使平底玻璃皿中水温保持试验温度。每次试验应换一根干净标准针或将标准针取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布揩净，再用干棉花或布擦干。
（9）测定针人度大于200的沥青试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。
3.计算
根据测试结果可按以下方法计算针入度指数、当量软化点及当量脆点 （1）诺模图法
将3个或3个以上不同温度条件下测试的针入度值绘于图2的针入度温度关系诺模图中，按最小二乘法法则绘制回归直线，将直线向两端延长，分别与针入度为800及1.2的水平相交，交点的温度即为当量软化点T800和当量脆点T1.2。以图中O点为原点，绘制回归直线的平行线，与PI线相交，读取交点处的PI值即为该沥青的针入度指数。
此法不能检验针入度对数与温度直线回归的相关系数，仅供快速草算时使用。
（2）公式计算法
（3）对不同温度条件下测试的针入度值取对数，令y=lgP,x=T,按式（1）的针入度
对数与温度的直线关系，进行y=a+bx一元一次方程的直线回归，求取针入度温度指数AlgPen。
lgP=K+AlgPen×T
(1)式中：T——不同试验温度，相应温度下的针入度为P;
K——回归方程的常数项a；
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AlgPen——为回归方程系数b。
按式（1）回归时必须进行相关性检验，直线回归相关系数不得小于0.997（置信度95%），否则，试验无效。
（2）按式（2）确定沥青的针入度指数PI，并记为Pilgpen.
20?500AlgPenPIlgPen?1?50AlgPen（3）按式（3）确定沥青的当量软化点T800.
T800lg800?K2.9031?K= ?AlgPenAlgPen（4）按式（4）确定沥青的当量脆点T1.2.
T1.2lg1.2?K0.0792?KA?AlgPen=lgPen
（5）按式（5）计算沥青的塑性温度范围ΔT 。
ΔT?T800?T1.24.报告
1）应报告标准温度（25℃）时的针入度T25以及其它试验温度T所对应的针入度P，及由此求取针入度指数PI、当量软化点T800、当量脆点T1.2的方法和结果，当采用公式计算法时，应报告按式（1）回归的直线相关系数R。
2）同一试样3次平行试验结果的最大值和最小值之差在下列允许偏差范围内时，计算3次试验结果的平均值，取整数作为针入度试验结果，以0.1mm为单位。当试验值不符合此要求时，应重新进行。
沥青针入度试验记录表 表2.3-1 针入度（0.1mm） 0～49 50～149 150～249
2.8239?AlgPen
允许差值（0.1mm） 2 4 12 1
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250～500
5.精密度或允许差
20 1）当试验结果小于50（0.1mm）时，重复性试验的允许差为2（0.1mm），复现性试验的允许差为4（0.1mm）。
2）当试验结果等于或大于50（0.1mm）时，重复性试验的允许差为平均值的4%，复现性试验的允许差为平均值的8%。
6．注意事项
（1）根据沥青的标号选择盛样皿，试样深度应大于预计穿入深度10mm。不同的盛样皿其在恒温水浴中的恒温时间不同。
（2）测定针入度时，水温应当控制在25℃±1℃范围内，试样表面以上的水层高度不小于10mm。
（3）测定时针尖应刚好与试样表面接触，必要时用放置在合适位置的光源反射来观察。使活杆与针连杆顶端相接触，调节针入度刻度盘使指针为零。
（4）在3次重复测定时，各测定点之间与试样皿边缘之间的距离不应小于10mm。
（5）三次平行试验结果的最大值与最小值应在规定的允许值差值范围内，若超过规定差值试验应重新做。
二、沥青软化点实验
一、沥青软化点实验目的
沥青的软化点是试样在规定尺寸的金属环内，上置规定尺寸和重量的钢球，放于水（5℃）或甘油（32.5℃）中，以5±0.5℃/min速度加热，至钢球下沉达到规定距离（25.4cm）时的温度以℃表示，它在一定程度上表示沥青的温度稳定性。
二、仪器设备
（1）软化点试验仪：由耐热玻璃烧杯、金属支架、钢球、试样环、钢球定位环、温度计等部件组成。耐热玻璃烧杯容量800～1000mL，直径不少于86mm，高不少于120mm，金属支架由两个主杆和三层平行的金属板组成。上层为一圆盘，直径略大于烧杯直径，中间有一圆孔，用以插放温度计。中层板上有两个孔，各放置金属环，中间有一小孔可支持温度计的测温端部。一侧立杆距环上面51mm
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