格氏试剂的标准滴定方法如下： 1
指示剂的选择：若为烷基格氏试剂，则以2 ，2‘-biquinoline为指示剂（1% M/V in xylene)，颜色由red变为无色。
若含有芳基如苯基，苄基等格氏试剂，则以1,10-phenanthroline为指示剂（1% M/V in xylene)，颜色由 burgundy red变为无色。
滴定液的配制：配制1M （可以根据需要自行调节浓度）2-butanol in xylene,然后滴定就可以了。
2
氮气保护下，向干燥的的Schlenk反应瓶中加入少量1,1′-二联吡啶和X mL 1.0 mol/L的2-丁醇的二甲苯溶液（可以预先配制，也可以现场混合制得。要求仲丁醇和二甲苯要进行无水处理），冰水浴冷却下滴加格氏试剂或锂试剂的溶液，溶液颜色发生突变时为反应终点，记录金属试剂的用量（Y mL）。按照如下公式可以方便计算出该试剂的浓度（M）：M ＝ X/Y mol/L
3
2-丁醇上的羟基会和格氏试剂发生反应生成醇盐从而使指示剂颜色发生突变
4
J. Org. Chem. 1981, 46 (1), 219–220-Analysis of organomagnesium and organolithium reagents
方法5：
配制氢氧化钠和盐酸标准溶液，按GB-601执行。 NaOH=0.09885mol/L; HCl=0.10893mol/L 操作：
1、 1ml离心管取格氏试剂（因格氏试剂中含有镁屑会使结果偏高，故用0.45μ的滤膜过滤），精确称重到0.0001。
2、 取一个锥形瓶，加入50ml蒸馏水、10ml盐酸标准滴定溶液、3～5滴溴甲酚绿甲基红指示剂（配制方法见实验员手册）。
3、 称好的格氏试剂倒入锥形瓶中水解，溶液呈桔红色，用氢氧化钠标准溶液滴定到呈绿色达到终点，记下氢氧化钠消耗量VNaOH。 计算：
(VHCl*0.10893-VNaOH*0.09885)/W=( )mol/g W：称取的格氏试剂和重量。
滴定结果都是不准确的，一般的格式反应收率在80%左右！
6
酸碱滴定的方法测定不准确，可以参考Gilmann的方法，在甲苯中与醇反应，以邻菲萝啉作为指示剂。