并拍摄采样现场照片,相关数据应及时录入信息管理系统。
2.8 样品分装
土壤无机样品:采集土壤样品先装入塑料袋,在塑料袋外粘贴1份样品标签,再将装有土壤样品的塑料袋放入布袋,在布袋封口处系上另1份样品标签。
土壤有机样品:采集土壤样品先装入棕色密封样品瓶,在瓶外粘贴1份样品标签,再将样品瓶放入塑料袋内,在样品瓶与塑料袋之间放入另1份标签。采集有机密码平行样的样点,应按照上述方法,增加分装2份密码平行样(3份样品分装后应集中放入同一包装袋内流转)。
采样人员可采用手持终端及配套蓝牙打印机在现场打印生成分装样品的样品标签。
2.9 采样小组自查
采样小组要在采样现场对样品和采样记录进行自查,如发现有样品包装容器破损、采样信息缺项或错误的,应及时采取补救或更正措施。
2.10 注意事项
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(1)农用地土壤的采样点要避开田埂、地头及堆肥处,有垅的农田要在垅间采样。
(2)采样时首先清除土壤表层的植物残骸和石块等杂物,有植物生长的点位应除去土壤中植物根系。
(3)测定重金属的样品,尽量用木铲、竹片直接采集样品。如用铁铲、土钻时,必须用木铲刮去与金属采样器接触的部分,再用木铲收取样品。
3 样品流转
3.1 制定样品流转计划
各省(区、市)负责样品流转的工作机构应综合考虑采样、分析测试等任务安排,对本行政区域内样品流转进行统筹,制定样品流转计划。样品流转计划应包括:样品份数,样品从采样现场向初步制备场所、流转中心、检测实验室流转的各环节交接时间、地点,质控样品插入要求等内容。
3.2 样品装运
采样小组(包括初步制备人员)和样品流转中心应指定核对负责人,在样品装运现场利用手持终端对样品逐一核对,并在土壤样
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品装运记录表上签字;重点检查样品标签、样品重量、样品数量、样品包装容器、保存温度、样品目的地、样品应送达时限等,如有缺项、漏项和错误,应及时补齐、修正后方可装运。土壤样品装运记录表见附表2。
依据质控技术要求,样品流转中心要对土壤无机样品按照不大于50份一批(包括实验室内密码平行样、实验室间密码平行样和统一监控样各1份)、有机样品按照不大于20份一批(包括实验室内密码平行样、实验室间密码平行样和统一监控样各1份)分包,经二次编码后流转至指定实验室分析测试。同时,将入库样品(经初步制备)按要求分别流转至国家样品库和省级样品库。
样品流转运输必须保证样品安全和及时送达。样品运输过程中应使用样品运输箱,并做好适当的减震隔离,严防样品破损、样品标签丢失或沾污;有机样品运输过程中要求在4℃以下避光保存,力争当天流转,6天内送达实验室。
3.3 样品交接
土壤样品送到指定地点后,交样人和收样人均需清点核实样品,利用手持终端扫码收样确认、记录交接信息,打印交接记录表,双
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方签字并各自留存1份。土壤样品交接记录表见附表3。
4 样品制备 4.1 制样场地
根据本地区样品量分设相应数量的风干室和制样室。风干室应通风良好、整洁、无易挥发性化学物质,并避免阳光直射;制样室应通风良好,每个制样工位应做适当隔离。制样室内应具备宽带网络条件,并安装在线全方位监控摄像头,确保可随时接受国家或省级质控实验室的远程实时检查。
4.2 制样工具及容器
(1)盛样用搪瓷盘、木盘、样品烘干箱等。
(2)粗粉碎用木锤、木铲、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜等。
(3)细磨样用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、瓷研钵等。 (4)孔径为0.15mm至2mm的尼龙筛。
(5)磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶、牛皮纸袋等分装容器,规格视样品量而定。应避免使用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的样品瓶或样品袋盛装样品。
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(6)电子天平、手持终端、便携式蓝牙打印机、标签纸、电脑、常规打印机、原始记录表等。
4.3 样品制备
样品制备过程要尽可能使每一份样品都是均匀地来自该样品总量。
4.3.1土壤无机样品 (1)风干(烘干)
在风干室将土样放置于盛样用器皿中,除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等,摊成2~3cm的薄层,经常翻动。半干状态时,用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样,置阴凉处自然风干。在北方干燥地区,可参照《土地质量地球化学评价规范DZ/T0295-2016》中“8.1.1.2”方法风干土壤。土壤样品也可以采用土壤样品烘干机烘干,温度控制在35℃±5℃。
(2)粗磨
在制样室将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤碾压,用木棒或有机玻璃棒再次压碎,拣出杂质,细小已断的植物须根,可采用静电吸附的方法清除。将全部土样手工研磨后混匀,过孔径2mm
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