以：
方法：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100mL量瓶中，加氨试液0.2mL（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，测定旋光度。用读数至0.01°并经过检定的旋光计，将测定管（长度为1dm）用供试液体冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，记录旋光度，同法读取旋光度3次，取3次的平均值作为样品的旋光度。与2.0852相乘，即得100mL供试液中含有C6H12O6.H2O的重量（g）。
测定前用水校正零点，测定后再用水核对零点，若零点变动，应重测。
2、剩余碘量法 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖75mg），置于碘量瓶中，加水稀释至5ml，加含碳酸钠14.3%及碘化钾4.0%的缓冲溶液25ml，再精密加入0.05mol/L碘滴定液25ml，密塞，在20℃准确放置30分钟后，加2mol/L盐酸35ml，并立即用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点，加淀粉指示液，续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。 【实验说明】
1、pH值测定时，每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5~7.0。
2、旋光仪接通电源后需预热5～20分钟。每次测定前后应用溶剂作空白校正。配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（除另有规定外）。供试溶液应澄清，如显浑浊或含有混悬的小粒，应预先滤过，并弃去初滤液。旋光管装样时应注意光路中不应有气泡，使用后应立即用水洗净晾干，切勿用刷子刷，也不能用高温烘烤。
3、用旋光度法测定葡萄糖的含量时，要加氨试液，是加速变旋作用，促进达到平衡，否则测得的旋光度数据不准。
4、用剩余碘量法测定葡萄糖含量时，要在近终点时加入淀粉指示剂，过早加入，会使碘牢固被淀粉吸附，使终点延迟，产生误差。
5、折光率测定时，先用水校正折光计读数，注意刻度尺规读数方向。水的折光率20℃时为1.3330, 25℃时为1.3325，40℃时为1.3305。折光计棱镜不得接触强酸、强碱等腐蚀性液体，也不能用硬物碰擦镜面。使用完毕后，用少量水冲洗棱镜，并擦干水迹。若液体折光率读数不在1.3～1.7之间，则不能用阿培氏折光计测定。
6、标示量=规格=处方量——表示单位制剂内（例：每片，每丸、每毫升、每瓶等）所含主药的量。
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实验五 芳酸及其酯类药物的鉴别
【实验目的】
熟练进行芳酸及其酯类药物的鉴别操作，并正确判断结果。 【实验原理】
见课本。 【实验材料】
试药：碳酸钠、氢氧化钠、盐酸、三氯化铁、稀硫酸、亚硝酸钠、β-萘酚试液、苯甲酸、水杨酸、阿斯匹林、贝诺酯、布洛芬等
仪器：试管、酒精灯、滴瓶、漏斗、分光光度计 【实验内容】
一、苯甲酸的鉴别
苯甲酸0.2g 0.4%氢氧化钠15ml，振摇，过滤，加三氯化铁2滴 赭色沉淀 二、水杨酸的鉴别
水杨酸水溶液，加三氯化铁试液1滴，显紫堇色 三、阿斯匹林的鉴别
阿斯匹林0.1g，加水，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，显紫堇色；
阿斯匹林0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，放冷，加过量稀硫酸，白色沉淀，并有醋酸臭气。 四、贝诺酯的鉴别
贝诺酯0.2g，加氢氧化钠试液50ml，煮沸，放冷，过滤，加盐酸调酸性，加三氯化铁试液2滴，显紫堇色
贝诺酯0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸，放冷，过滤，加0.1mol/L亚硝酸钠数滴，加碱性β-萘酚试液2滴，猩红色沉淀
五、布洛芬的鉴别
取本品，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml含布洛芬0.25mg的溶液，照分光光度法测定，在265nm与273nm 的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收。 【实验说明】
1. 做苯甲酸生成碱式苯甲酸铁的试验时，不可过多地加入氢氧化钠溶液，否则将声称红棕色的氢氧化铁沉淀。并注意区别碱式苯甲酸铁的赭色沉淀与氢氧化铁的红棕色沉淀的颜色。
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2．做阿斯匹林、贝诺酯水解试验时，应在水浴中进行，不能直火加热，否则水解产物会因温度过高发生氧化，而影响试验结果。
实验六 阿司匹林制剂容量分析的综合性实验
【实验目的】
1. 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的含量的原理、操作和计算。 2. 掌握滴定液的标定、F值的计算。 3. 掌握天平和容量仪器的正确操作。
4. 熟悉阿司匹林原料、各种制剂，生物样本中的阿司匹林的测定方法，以及这些方法的特点和应用范围。
【实验原理】
见ppt。 【实验材料】
试药：阿司匹林普通片或肠溶片。
仪器：分析天平，50ml酸式/碱式滴定管，恒温水浴锅，电炉。 【实验内容】
1、查阅有关文献资料，了解阿司匹林的各种含量测定方法，写出综述文章。
2、以小组（4～5人）为单位，派代表对文献内容进行交流、讨论。每组介绍2～3个方法，内容包括原理、操作、计算与方法特点，及其适用范围，提出自己认为合适的含量测定方法。
3、根据各自的任务进一步查阅有关文献，详细摘录实验操作方法，包括标准溶液、试药的配制、标定方法，阿司匹林的含量测定方法，以及所需实验仪器。
4、每组完成样品的含量测定工作（包括仪器的清洗，标准滴定液的配制、标定，试剂的配制，仪器选用与调试，含量测定与计算），写出实验报告。
5、实验报告内容包括：题目、原理、主要仪器、操作方法、原始记录、测定结果、分析讨论。 【实验说明】
1、注意电子天平的规范操作，采用减重秤量法。
2、酸式滴定管滴定时别使活塞松动，碱式滴定管别使气泡进入管路。
3、样品混悬液从研钵转移至容量瓶时应借助小漏斗，并用相应溶剂分次洗涤研钵，洗液并入滤液中，使内容物定量转移至量瓶。
4、过滤用漏斗、烧杯、移液管必须干燥，过滤过程中应注意醇溶液的挥发。
5、根据需用量，自行配制中性乙醇（对所用酚酞指示液显中性）。方法：取乙醇适量，加酚酞指示剂1
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滴，用滴定剂氢氧化钠滴定至显粉红色，即得，另用新配。 6、样品测定与空白试验平行进行。 7、反应物水浴加热后采用流水迅速冷却。
8、标定与测定各平行分析2?3份，计算两次测定的间差或三次测定的RSD。
实验七 有关物质的色谱检查
【实验目的】
1、掌握HPLC法测定原料药中有关物质的原理与限量计算方法。 2、掌握TLC法测定原料药中有关物质的原理与测定方法。 3、熟悉高效液相色谱仪的工作原理和操作方法。 4、熟悉粘合薄层板的制备与活化。
5、了解高效液相色谱仪的主要部件和日常维护 【实验原理】
见ppt。 【实验材料】
试药：硅胶H，硅胶GF254，对二甲氨基苯甲醛，盐酸普鲁卡因注射液，马来酸氯苯那敏及氧氟沙星原料药。
仪器：高效液色谱仪，二极管阵列检测器，ODS 柱，层析缸，玻板，喷雾器，点样用微量注射器或微量吸管。 【实验内容】
（一）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查
本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。为无色的澄明液体。
[检查] 对氨基苯甲酸 精密量取本品，加乙醇制成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1mL中含30μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录A）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14：1：1：4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2%对二甲
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氨基苯甲醛乙醇溶液100mL，加冰醋酸5mL制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。 （二）马来酸氯苯那敏有关物质检查
本品为N，N-二甲基-g（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。
[检查] 有关物质 取本品，加氯仿制成每1mL中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿稀释成每1mL中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录A）试验，吸取上述两种溶液各10mL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5：3：2）为展开剂，展开后，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液除显氯苯那敏与马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 （三）氧氟沙星有关物质的检查
本品为（±）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-呱嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并恶嗪-6-羧酸。为白色或微黄色结晶性粉末。 [检查] 有关物质 照高效液相色谱法测定（附录B）。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈（79：21）用三乙胺调节pH值至4.0为流动相；流速约为每分钟1.2mL；检测波长为293nm。理论板数按氧氟沙星峰计算应不低于2500。
测定法 取本品，加流动相制成每1mL中含1mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加流动相稀释成每1mL中含0.05mg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主
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