答案：（1）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电
子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测器。
（2）溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。
（3）痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。 （4）啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。
9. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：
A．样品中沸点最高组分的沸点；B．样品中各组分沸点的平均值； C固定液的沸点 ；D．固定液的最高使用温度 。
答案：D固定液的最高使用温度。
色谱柱的上限温度如果超过固定液的最高使用温度就会出现固定液流失、污染检测器，使基线不稳而无法工作。
10. 在某色谱柱上，柱温100 ℃测的甲烷的保留时间为40s，正壬烷的保留时间为400s，正炔烷的保留时间为580s，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0mm，已知记录纸速为5mm/min，求能与正壬烷达到基线分离（R=1.5）的组分的保留指数应为多少？
解：根据题意要求的组分在正壬烷后出峰。
∴Y9=Y10 ∵Y9=Yi=5mm/5mm/min=60s ∴R=2（t'Ri-t'R9）/(Y9+Yi) = (t'Ri-t'R9)/Y9 ∵t'Ri=RY9 + t'R9 =1.5×60+ (400-40) = 450s Ii = 100[9+(lgt'Ri-lgt'R9)/(lgt'R(9+1)-lgt'R9)] = 100[9+(lg450-lg360)/(lg540-lg360) = 952.3
11. 气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。
组分 保留时间tR(min) 峰面积 相对校正因子f'is (1) 计算每种组分的含量。
(2) 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。
解：（1）用归一化法计算各组分的含量
乙酸甲酯 2.72 18.1 0.60 丙酸甲酯 4.92 43.6 0.78 正丁酸甲酯 9.23 29.9 0.88
mi%=Ai f'is/(A1 f'is+…Aif'is+Anf'ns)×100 m(乙酸甲酯)（%）=18.1×0.60/（18.1×0.60 + 43.6×0.78 + 29.9×0.88）×100 = 15.25
（2）∵碳数规律：lgt'R = A1n + C1
乙酸乙酯 n=3，lgt'R乙 = lg(tR-tm) = lg(2.72-0.6) = 0.326 丙酸甲酯n=4，lgt'R丙 = lg(tR-tm) = lg(4.92-0.6) = 0.635
正丁酸甲酯n=5，lgt'R丁 = lg(tR-tm) = lg(9.23-0.6) = 0.936 根据丙酸甲酯、正丁酸甲酯的数据 0.635 = 4A1 + C1 0.936 = 5A1 + C1 解方程的A1 = 0.301
C1=-0.596
∵正戊酸甲酯有6个碳 ∴ n = 6
∴lgt'R戊 = 6×0.301 - 0.569 = 1.237
t'R戊=17.26 tR = t'R + tm = 17.26 + 0.6 = 17.86(min)
LC习题
1. 高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？
答案：气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件，从它的高效、
高速和高灵敏度得到启发，采用5-10μm微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，克服经典液相色谱的缺点，从而达到高效、快速、灵敏。
2. 简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩张，提高柱效？
答案：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流
动相传质及柱外效应。在液相色谱中要减少谱带扩张，提高柱效，要减少填料颗粒直径，减小填料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低黏度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。
3. 色谱柱A柱长为15cm，载体粒度为5μm。另一B柱长为30cm，载体粒度为10μm。两柱的柱效相等吗？ 答案：∵l=L/dp
∴lA=15/0.0005=30000
lB= 30/0.0010=30000
A柱的折合柱长为30000，B柱的折合柱长也为30000，表明组分在两根柱内从柱入口到出口都经过30000个载体颗粒，两柱的柱效相等。
4.流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？
答案：流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处：
（1）气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测； （2）溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应；
（3）溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。因此，使用前必须进行脱气处理。常用的脱气法有以下几种：
（1）加热脱气法；（2）抽吸脱气法；（3）吹氦脱气法；（4）超声波振荡脱气法。
5. 在液相色谱中。常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是 A. 分子筛；B. 硅胶；C. 氧化铝；D. 活性炭
答案：B硅胶
要形成化学键合固定相，所用的基质材料应有某种化学反应活性，在四种固体固定相中只有硅胶含有硅醇基，是能进行键合的活性官能团。
6. 在150×Φ2mm硅胶柱流动相为己烷/甲醇（150:2），紫外检测器色谱条件下分离丙烯酰胺，判断以下组分的出峰次序，为什么？
A.
； B.
答案：在给定的色谱条件下，组分B先出峰，组分A后出峰。以硅胶为固定相，
己烷/甲醇（150:2）为流动相，该体系为正相色谱，样品的极性A>B，在正相色谱体系极性小的组分先出峰，极性大的组分后出峰，所以出峰次序为B先出，A后出。
7. 在硅胶柱上，用甲苯为流动相，某组分的保留时间为30min，如果改用四氯化碳或乙醚为流动相，试指出选用哪中溶剂能减少该组分的保留时间？为什么？
答案：该体系为正向色谱体系。在该体系中流动相的极性增大保留值减少。流动
相甲苯、四氯化碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.29、0.18、0.38，因此选用溶剂强度参数大于甲苯的乙醚，可缩短该化合物的保留时间。
8. 为什么体积排阻色谱中任何组分的分配系数必须符合0≤K≤1？如果K>1说明什么问题？
答案：因为组分的分配系数为K=Cs/Cm，Cs与Cm分别为组分在固定相和流动
相中的浓度。当分子直径大于孔径时，此时Cs=0，∴K=0。当分子直径小于固定相孔径时，组分向空隙内流动相扩散，达到平衡时，一半组分在空隙内，一半组分在空隙外，此时K=1.0，若分子直径介于以上两种极限情况之间，K一定介于0与1之间，可见体积排阻色谱中，任何组分的分配系数为0≤K≤1，如果K>1说明此时的分离方式已不是纯粹的体积排阻色谱，其分离过程受到其他作用力(如吸附)的支配。
9. 为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有下列固定相：硅胶，ODS键合相，流动相有：水-甲醇，异丙醚-己烷，应选用哪种固定相，流动相？为什么？
答案：邻氨基苯酚中微量杂质苯胺测定，为了良好分离，应让苯胺先出峰，由于
苯胺的极性小于邻氨基苯酚，因此应采用正相色谱法，选用硅胶为固定相，异丙醚-己烷为流动相。
10. 在ODS键合相固定相，甲醇-水为流动相时试判断四种苯并二氮杂苯的出现峰顺序。为什么？
1. ； 2.
；
3. ； 4. .
答案：色谱条件为反相键合相色谱体系，在反相色谱体系中极性大的组分k小，
首先出峰，按四种苯并二氮杂苯的结构，出峰顺序为4-3-2-1
思考题与练习题
1. 试述分子产生红外吸收的条件。
2. 影响化学键伸缩振动频率的直接因素是什么？伸缩振动频率（或波数）的数学表示式如何？
3. 何谓基频、倍频和组频？比较它们在分析上的重要性。
4. 何谓基团频率？影响基团频率位移的因素有哪些？
5. 大多数化合物在红外光谱上出现的吸收峰的数目都少于化合物理论上计算的简正振动数目，这是为什么？
6. 红外吸收光谱的区域和波段如何划分？试比较说明各区域在分析上的重要性。 7. 红外吸收峰的吸收强度如何划分？影响吸收强度的主要因素是什么？ 8. 何谓简正振动？它具有什么特征？化合物分子简正振动的理论数是多少？ 9. 常用的红外光源有哪些？各有什么优缺点？
10. 常用的红外辐射检测器有哪些？各有什么优缺点？
11. 试述傅立叶变换红外光谱仪与色散型红外分光光度计的最大差别是什么？前者具有哪些优越性？
12. 选择红外光谱分析用的溶剂应注意些什么？
13. 压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么？为什么常用此分散剂？
14. 何谓红外吸收光谱的三要素？试比较三者在分析上的重要性？ 15. 何谓红外吸收峰的相关峰？相关峰在分析上的意义为何？ 16. 指出下列振动是否具有红外活性？ （1）
中的C-C伸缩振动
（2）
中的C-C伸缩振动
（3）
（5）
（7）
（4）
（6）
（8）
答案 (2)、(4)、(7)为红外活性，其余为非红外活性。
17. 试画出CS2基本振动类型，并指出哪些振动是红外活性的。
18. HF的键力常数约为9N/cm，请计算：
a. 振动吸收峰的波数； 答案 a.19. C＝C和
；b.
。
b. DF振动吸收峰的波数。
的键力常数分别是C－C的1.9倍和3.6倍，若C－C伸缩振动的吸收波长
的吸收波数。
为8300nm，试求C＝C、 答案;
。