沥青四组分操作说明书 - 图文(2)

2019-05-18 18:33

北京奥泰德炼化工程技术有限公司

Beijing Oiltide Chem-Refining Engineering Technology Ltd.

2.5.3用无水乙醇荡洗玻璃部件及管路,并干燥。 2.5.4安装吸附单元。

2.5.5上电,放空阀自动打开,预热15分钟。上电后应在不启动控制计算机的情况下,按控制柜上“启动”、“停止”按扭每一次均应听到仪器内部的电磁阀开启的“喀嚓”声,否则应检查仪器的电磁阀是否正常。

2.5.6将恒温箱温度仪表设定值调整到50.0℃,密闭系统,恒温箱内温度可恒定在50度,将蒸馏箱温度仪表设定值调整到110.0℃,密闭系统,恒温箱内温度可恒定在110℃。

2.5.7在储液罐中加入不低于下限位的相应溶剂。

2.5.8将吸附柱装入实验箱内,连接传感器,可空柱清洗。

2.5.9采用手动控制方式,选择要清洗的吸附柱组,在面板上打开相应拨码开关。

2.5.10将蒸馏瓶装入蒸馏箱内,密闭。

2.5.11按下启动按钮(绿),溶液自动开始进料。 2.5.12按下停止按钮(红),系统停止过程动作。

3仪器的计算机控制方法

3.1进入程序

在仪器准备工作完成后,可启动计算机,在“桌面”上双击运行系统快捷方式进即可进入“北京奥泰德炼化工程技术有限公司”的主画面:

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单击“进入”后,显示蒸馏的流程图:

3.2设置吸附组

3.2.1在画面又下方选择将要进行实验的吸附组:

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3.2.2单击“开始”系统启动过程,如需重选,单击“重选”按钮可进行重新选择。

3.2.3如需急停,单击“急停”按钮,过程将全部停止。

3.3恒温箱外保温的设定

3.3.1本仪器的恒温箱外保温为自动跟踪方式,操作人员可在仪表上设定固

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定的恒温值。设定后,柱保温套的加热跟随蒸馏柱塔头温度变化,始终跟踪保持蒸馏柱和柱保温套之间的温差值。

3.3.2设置方法:按下SET键,用“←”选择数位,用↑或↓输入目标温度。 3.4紧急停车

计算机自动操作时,操作人员可在任意时间内在操作界面上点取急停按钮紧急停车,程序将自动停止过程。

注意:紧急停车后,本过程已经结束,如果继续,只能退出主程序再次进入。

4样品要求

4.1 称取渣油样1-2克(W,准确到0.0001克)于经恒重的磨口锥形瓶中,按每克试样加30毫升溶剂之比例加入正庚烷。

4.2 氧化铝吸附法测定原油沥青质、胶质及蜡含量,将锥形瓶1、抽提器、冷凝器相连,放到电热板上,打开冷凝水,加热回流半小时,使样品与正庚烷混合均匀。(注:对于沥青质含量低于10%的渣油,可取两份试样,一份按上述方法测定沥青质含量,另一份试样(0.5-1.0克)用吸附色谱法测定饱和烃、芳烃、胶质加沥青含量。

4.3 停止加热,待溶液冷却后取下锥形瓶1,盖好塞子。在暗处静置1小时,使沥青质沉淀完全。

4.4 在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤,先将锥形瓶1中上部溶液倒入,滤液收集于锥形瓶2中,最后将沉淀及溶液摇动倒入漏斗,瓶1中残留物用50-60℃热正庚烷30毫升分3次洗提涤,洗涤液亦倒入漏斗,滤液收集与锥形瓶2中。

4.5 折叠带有沉淀的滤纸,并放入抽屉中,将锥形瓶2同抽屉器、冷凝器相连,在电热板上回流1小时,除去沥青质中夹杂的油质及胶质。

4.6 回流完毕后稍冷却,取下瓶2,在瓶1中加苯30毫升,将上抽提器和冷凝器,在电热板上回流1小时,抽提到流下的液体无色为止。

4.7 冷却后取下瓶1,在水浴上赶去大部分溶剂,最后放到真空烘箱内,在

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105-110℃、53.3-66.7千帕负压下放置1小时,取出冷到室温,称重为W1。 4.8 将锥形瓶2放在水浴上,赶去溶剂后即得脱沥青试样。

5 实验操作步骤

5.1吸附过程步骤

1. 将填充好氧化铝的吸附柱装入恒温箱内准备实验,关好柜门; 2. 检查水箱内循环水是否充足,若不足及时更换或添加; 3. 检查气源是否正常,压力可保持在0.5公斤; 4. 检查废液箱是否过满;

5. 检查储液罐内液位,若低于下限液位应及时补充;

6. 仪器配电柜上电,将电源开关旋至ON,接收管顺时针自动到位; 7. 检查控制柜及主机板内断路器是否全部处于打开状态; 8. 打开恒温箱加热,开始恒温准备;

9. 将蒸馏瓶装入蒸馏箱内准备实验,关好柜门; 10. 启动计算机,检查加密狗是否在位; 11. 运行蒸馏程序; 12. 设置吸附组选择;

13. 待仪表、程序工作正常、恒温箱达到目标温度,打开启动按钮开始程序; 5.2蒸馏过程步骤

1. 程序结束后可退出程序,关闭计算机; 2. 关闭恒温箱加热;

3. 打开蒸馏箱加热,温度达到110℃,待溶剂全部蒸出; 4. 蒸馏结束后关闭蒸馏箱加热; 5. 关闭氮气减压阀。

6结果计算

8.1计算沥青质含量: 沥青质%=100×W1/W

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