无机材料测试技术习题库 第一章 X射线物理学基础
1、特征X射线 原子系统内电子从高等级向低等级的跃迁,多余的能量将以光子的形式辐射出特征X射线 一部分被吸收
和 一部分透过物质继续沿原来的方向传播 。
10、X射线与物质相互作,产生两种散射现象,即 相干散射 和 非相干散射 。
11、物质对X射线的吸收主要是由 原子内部2、连续X射线 具有连续波长的X射线
3、吸收限(λk)指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。 4、光电效应 5、俄歇电子
6、质量吸收系数
7、相干散射 当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射 8、非相干散射 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射
9、荧光X射线 10、X射线强度 11、AES 二、填空
1、产生X射线的基本条件 产生自由电
子 、 使电子做定向高速运动 、 在其运动的路径上设置一个障碍物,使电子突然减速 。 2、X射线的强度是指 单位时间 内通过垂直于X射线方向的单位面积上的 光子数目的能量总和 。 3、探测X射线的工具是: 荧光屏、照相底片和各种辐射探测器 。 4、影响X射线强度的因素是: 管电压、管电流、靶面物质、高压波形 。 5、检测X射线的方法主要有: 。 6、X射线谱是 的关系。 7、吸收限的应用主要是 阳极靶的选择 、 滤波片的选择 、 。 8、当X射线的 或吸收体的 愈大时X射线愈容易被吸收。 9、一束X射线通过物质时,它的能量可分为三部分: 一部分被散射 、
的电子跃迁而 引起的。 三、判断 1、入射X射线光子与外层电子或自由电子碰撞时产生相干散射。
2、由X射线产生X射线的过程叫做光电效应。
3、X射线与物质作用,有足够能量的X射线光子激发原子K层的电子,外层电子跃迁填补,多余的能量使L2、L3、M、N等层的电子逸出,这个过程叫做光电效应。
4、由X射线产生X射线的过程叫俄歇效应。 5、连续谱中,随V增大,短波极限值增大。 6、当X射线的波长愈短,或者穿过原子序数愈小的物质时,其吸收就愈大。
7、具有短波极限值的X射线强度最大。 8、具有短波极限值的X射线能量最大。 9、X射线成分分析的理论基础是同种原子发出相同波长的连续X射线。
10、当高速电子的能量全部转换为X射线光子的能量
时产生λ0,此时强度最大,能量最高。
11、当高速电子的能量全部转换为X射线光子的能量时产生λ0,此时强度最大。
四、简答及计算: 1、 什么是莫赛莱定律,莫赛莱定律的物理意义是什么? 2、 简述特征X射线产生的机理。 3、 简述衍射定性物相鉴定的程序。 4、 X射线定量分析的基础是什么? 5、 X射线物相分析有哪些特点? 6、 试计算空气对CrKα辐射的质量吸收系数和线吸收系数。假定空气中含有80%(重量)的氮和20%
(重量)的氧,空气密度ρ=0.0013g/cm3
。 7、 吸收限的实际应用有哪些?若Cu靶产生Kα=1.5418埃, Kβ=1.3922埃X射线,选择具有多大的吸收限波长(λk)的材料作滤波片才能得到单色Kα?图示说明。 8、 Ni片作Cu靶X射线的滤波片,已知:Ni的ρ=
8.9g/cm3,Ni对CuK2
β的μm=275cm/g, 若原始X射线的强度为I0(Kα2)/ I0(Kα1)=0.5, I0(Kβ)/ I0(Kα1)=0.2,现用0.025mm 厚的Ni片滤波,问滤波后I(Kβ)/ I(Kα)=? 9、用Zr片做Mo靶X射线的滤波片,已知Zrρ=
6.5g/cm3,Zr对Mo K2
β的μm=79㎝/g,Zr对MoKα
的μ=15.9㎝2
m/g,计算Zr片多厚(x)才能使I(Kβ)∶I(Kα)由原来的1/6变为1/600? X射线衍射的几何条件 一、填空题 1、以[uvw]为轴的 满足衍射条件的
1
所产生的衍射斑点所组成的电子衍射花样,就是入射电子束方向 样品晶体的[uvw]方向而产生衍射所得到的。这幅花样就是倒易截面(uvw)*上阵点排列图像的 。 1、晶胞的形状和大小改变时,可能引起系统消光。( ) 2、由于原子热运动使点阵中原子排列的周期性受到部分破坏,因此晶体的衍射条件也受到部分的坏,从而使衍射强度增加。( )
二、判断题 1、凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。(×) 2、满足布拉格方程时,各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。(√ )
3、一束X射线照射一个原子列(一维晶体),只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线。(×)
三、问答及计算 1、 什么是倒易点阵,倒易点阵的两个基本性质是什么? 2、 写出布拉格方程并简述布拉格方程的物理意义。 3、 用CuKα照铝的多晶试样(立方晶系,面心点阵,点阵常数4.05埃),试问(440)晶面组是否能衍射X射线?假如要获得(440)晶面组的衍射线有什么办法?这样得到的衍射线的θ值为多少? 4、 当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的程差是多少?相邻两个(HKL)反射线的程差又是多少? 5、 α-Fe属立方晶系,点阵参数a=0.2866nm。如用CrKaX射线(λ=0.2291)照射,试求(110),(200),及(211)可发生的衍射的掠射角。 第三章 X射线衍射线束的强度
一、名词解释: 1、相对强度
2、衍射线强度
3、多重性因子(P)
4、结构因子F
5、系统消光
二、填空题: 1、影响衍射线强度的因子是: 多重性因子
P 、 结构因子F 、 角因子 、
温度因子 、 吸收因
子 。
2、影响粉末多晶衍射线相对强度的因子
是: 。
3、晶体中 面间距相等
晶面称为等同晶面。
4、根据布拉格方程,在多晶衍射中,等同晶面的衍射
线将分布在 同一个圆锥
上 ,因为这些晶面对应的
衍射角都相等。
5、结构因子只与 原子在晶胞中的位置 有关,而不受 晶胞的形状和大小
影响。
三、判断题:
3、角因子与θ角成直线的关系。( )
四、问答及计算 1、 罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?其表
达式是综合了哪几个方面考虑而得出的? 2、 多重性因数的物理意义是什么?
3、 某立方系晶体,其{100}的多重性因数是多少?
如该晶体转变成四方晶系,这个晶面族的多重性因数会发生什么变化?为什么?
4、 CsCl属简单立方点阵,其中Cs+坐标为(0 0 0),Cl-坐标为(1/2 1/2 1/2)。Cs原子散射振幅为
f,Cl原子散射振幅为f2
CsCl,求Fhkl,并讨论衍射
线的有无及其对衍射线强度的影响。 5、 结构因子表达式反映出晶体中的哪些内容?某晶体MeO3(立方)各原子占据的坐标位置为:
【Me+】:(111)【O-
】:(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2, 1/2)已知f Me+=10,f O-=8,(1)试讨论系统消光规律;
(2)若仅考虑F2
,根据以上系统消光规律,写出
下面晶面的衍射强度的强弱:(100),(110),(111),(200),(210),(311),(222),(123);
(3)若考虑多重性因子P和F2
两项,写出下列晶面的衍射强度的大小顺序:(110),(200),
(220),(100)。
6、试推导体心点阵晶胞的系统消光规律。 7、试推导简单点阵晶胞的系统消光规律。
8、试推导底心点阵晶胞(原子坐标为0、0、0、1/2、
1/2、0)的系统消光规律。
9、试推导面心点阵晶胞的系统消光规律。
10、总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系
统消光规律
11、多晶体衍射的积分强度表示什么?今有一张用
CuKa摄得的钨(体心立方)的德拜相,试计算出头4
根衍射线的相对积分强度(不计算A(θ)和e-2M
,以最
强线的强度为100)。头4根线的值如下:
线条 θ/(o
)
1 20.2
2 29.2
3 36.7
4 43.6
第四章 X射线衍射的主要仪器和方法
一、名词解释 1、步进扫描
2、连续扫描
3、峰高强度
4、积分强度
二、填空题
1、最基本的衍射实验方法有三种: 粉末
法 、 劳厄法 、
转晶法 。
2
2、X射线衍射仪有二种扫描方式: 连续扫描和步进既然多晶体粉未的晶体取向是混乱的,为何有此扫必然的规律? 描 4、 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入 。 射线成30度角,则计数管与入射线角度为若干?3、衍射仪器法中曲线衍射峰2θ的位置确定方法有: 能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几峰巅法 、 交点法 、 何关系? 弦中点法 、 中心线5、 试绘出德拜法德三种底片安装形式所产生德衍射法 、 重心花样,标出低角区及高角区,写出它们的计算公法 。 式。 4、衍射仪工作时,计数器的运动方式有 6、 写出德拜照相法成像原理,就如下图,写出(1)和 两种。 5、德拜照相法底片安装方式为(要简单图示) 正装法 、 反装法 、 不对称法 。 6、德拜照相法中衍射花样的记录方式有: 。 7、衍射线的记录方式有: , 它们一般分别用于: 。 8、小θ角是面网间距 的低指数面网衍射的,而大θ角是面网间距 的高指 数面网衍射的。 9、X射线辐射探测器分为三种类型: 、 和 。
三、判断题 1、半导体计数器是借助于固体的电离效应而制成的。( )
2、衍射仪处于工作状态时,X射线源焦点F、试样表面及探测器狭缝光阑G,这三者处于一个聚焦园上。( )
3、弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推,与衍射峰曲线相交的点。( )
4、闪烁计数器是利用X射线激发某种物质产生电离,产生电流脉冲过程为基础的。( )
6、 德拜法中背射区的分辨能力小。( )
7、 德拜法中背射区的衍射线一般用来作点阵常数的
精确测定。( )
6、 适用于单晶研究的粉末法,其入射X射线波长不
变化。( )
7、 入射波长一定时,小θ角是由d值小的面网衍射。
( )
8、高角区出现Kα1、Kα2双线,它们的区别是:θα1>θα2。( )
四、问答及计算 1、 试简述衍射仪法与德拜法的相同点和不同点。 2、 简述求衍射线峰值(即2θ位)的方法。 3、 某一粉未相上背散射区线条与透射区线条比起
来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小?
高角区与低角区;(2)Ⅰ、Ⅱ两对弧线是否是Kα1、Kα2线,为什么?(3)标出Kα1、Kα2线的位置。已知:相机半径R=57.3mm Kα1=1.5405埃,Kα
2=1.5443埃
·· B ⅠⅡ A
A B · 。 。 7、 叙述X射线粉末法分析试
样过程,在衍射数据和卡片对比不完全符合时,X射线衍射图判读原则是什么? 8、 简单叙述测量衍射峰2θ位置与衍射线强度的主要方法。 9、 试述粉晶德拜照相法基本原理。 10、X射线衍射仪样品如何制备?
第五章 X射线衍射线的指标化及晶胞参数的精确测定 问答及计算 1、 什么是衍射线的指标化?
2、 衍射线指标化的方法有哪三种,三种方法各适合
哪个晶系?
3、 精确测定点阵常数时,在实验技术和数据处理上
都应注意什么问题?
4、 某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据
如右表所列。试用“a—cos2
θ”的图解外推法求其点阵常数。 H2+K2+L2 sin2θ 38 0.911 4 40 0.956 3 41 0.976 1 42 0.998 0 5、按上题数据,应用最小二乘法(以cos2θ为外推函数)计算点阵常数值。(准确到4位有效数字) 第六章 X射线物相分析
第七章 X射线衍射分析在无机材料中的应用
一、名词解释 1、JCPDS
2、Kj
3
3、X衍射定性分析
4、X衍射物相定量分析 5、XRD 6、ASTM
1、静电透镜 2、磁透镜 3、几何像差 4、焦深
5、透射景深Df 二、填空题 6、分辨率 1、 X射线d值与 晶胞的大小 和 形7、球差
状 有关,相对强度则与 质点的种类 8、色差 和 其在晶胞中的位置 二、填空题 有关。 1、电磁透镜有以下特2、X射线物相分析包括 物相定性分析 点: 和 物相定量分析 两部分内容。 。 3、JCPDS卡片检索手册分为四种形式: 字母索引 、 哈那瓦尔索引 芬克索引 和 。 4、哈那瓦尔特法索引是鉴定未知物相时主要使用的索引,它按衍射花样的 三条最强线的d值 排列的。 5、X射线衍射定量分析的方法有: 直接对比法(单线条法) 、 内标准法 、 基体清洗法(K值法) 、 任意内标法 、 绝热法(自清洗法) 。 6、X射线物相定性分析中三个判定原则是 、 、 。 三、问答与计算 1、 试述对未知混合物的X衍射物相定性分析步骤。 2、 多晶试样X衍射定性分析的步骤。 3、 简述衍射定性物相鉴定过程中应注意的问题。 4、 X射线衍射定量分析的方法有哪几种? 5、 试比较物相定量分析之内标(曲线)法、K值法、任意内标法及直接对比法的应用特点。 6、 非晶态物质的X射线衍射与晶态物质的有何不同? 7、 对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同? 8、 A-TiO2(锐钛矿)与R-TiO2(金红石)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2/ R-TiO2=1.5。试用参比强度计算两相各自的质量分数。 9、 由ZnO、TiO2(金红石)、BaSO4、SiO2(非晶型)组成的四相混合物,取其试样量1.2886g,加入0.3202g的刚玉粉作清洗剂。查得JCPDS卡片上的参比强度值为KsZnO=2.15,Ks TiO2=2.97,Ks BaSO4
=2.07,加入清洗剂后的混合样品的衍射花样上四结晶相的最强线为1034、617、860、331(刚玉本身的)(C.P.S),求原四相的百分含量。 10、 由高岭石、长石、石英组成的试样重3.7377g,加入0.8181g的刚玉粉作清洗剂,一直Ki
s分别为3.4、4.2、2.7,混合样品衍射花样上四相的最强线强度分别为:4050、2072、2840、599(cps),求原三相的百分含量? 第八章 电子光学基础 一、名词解释
2、电磁透镜的像差有: 。 3、电磁透镜的焦距与 成正比,它具有如下特点:能使电子成像,但不能 ,总是 透镜, 和 连续可调。 4、静电透镜能使 , ,一般用于 中以形成会聚的高能电子。 5、样品的特征通过对电子 能力的不同,变成有 的电子图像。 三、判断题 1、在保持象清晰度的前提下,像平面沿镜轴可移动的距离Di叫焦深。( ) 2、色差是由于入射电子束能量非单一性引起的。( )3、透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦深。( ) 4、电磁透镜不能加速电子。( ) 5、能使电子波聚焦的具有旋转对称均匀的磁极装置叫做磁透镜。( ) 6、电磁透镜的特点之一是能使电子加速并使电子偏转
会聚成像。( ) 7、色差是由于能量非单一性引起的。( )
8、球差是由于透镜磁场非旋转对称引起的。( ) 9、电子透镜的场深是指在保持像清晰度的前提下,像
平面沿镜轴可移动的距离。( ) 四、问答与计算 1、 电子波有何特征?与可见光有何异同? 2、 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
3、 电磁透镜的像差是如何产生的,如何来消除和减少像差?
4、 说明影响电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率? 5、 电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利
斑,即分辨率极高,此时它的景深和焦长如何? 6、 试计算加速电压为100KV时的电子束波长,当球
差系数Cs=0.88mm,孔径半角α=10-2
弧度时的分辨率。
7、 何谓景深与焦深?当△r-2
0=10埃,α=10弧度,M=3000×时,请计算Df与DL值。
4
分别为8.42、11.88、14.52、16.84mm,试标定其K值。(a=2.02埃)
4、简述单晶电子衍射花样的获得及分析过程。 一、名词解释 5、TEM萃取复型样品的散射衬度像形成原理是什么? 6、透射电镜中经投影的二次复型样品怎样看到形貌
1、衬度 是指试样不同部位由于对入射电子作用不
像?该像是如何形成的?
同,在显示装置上显示的强度差异。
7、透射电镜中塑料一级复型样品的形貌像是如何形成
2、弹性散射
的?
3、TEM 透射电子显微镜
8、有试样需做TEM分析,如何制备样品?
二、填空题 9、简述透镜二级复型样品的制备过程。
1.TEM的三种电子图像为: 质厚衬度像、衍射衬度
10、透射电镜的样品制备方法中的间接法、半间接法
像、相位衬度
各指哪些方法?简单写出塑料-碳膜二级复型样
像
品的制备过程。
。
11、透射电镜样品的制备方法有哪些?写出二级复型
2 .透射电镜仪器结构包括 照明系
样品的制备过程和投影重金属的作用。
统 、 成像放大系统 、
12、试简述复型试样的一般形貌成像原理。并举例说
显像记录系统 。
明复型像的质厚成像过程及其对应关系。
3、透射电镜的样品的制备主要分为 直接法
13、粉末样品在透射电镜中如何形成散射衬度像?
和 间接法 两大类。
14、非晶体与晶体在透射电镜下成像状况如何?
三、判断题 15、解释散射衬度像的形成原理;写出二级复型样品
1、在电子与试样的作用过程中,我们把那种既不改变
制备过程。
电子运动方向,又不损失电子能量的散射称为弹性散射。这样的散射线的周相与入射线的周相有确定的关
第十章 扫描电子显微镜 系,并且能量(波长)不变,因而能互相产生干涉现
象。即可能产生衍射线。( )
2、当物平面与物镜后焦平面重合时,可看到形貌像。一、名词解释 ( ) 1、SEM 扫描电子显微镜 3、减弱中间镜的电流,增大其物距,使其物平面与物2、二次电子 在入射电子束作用下被轰击出来并离开镜的后焦平面重合,叫衍射方式操作。( ) 样品表面的核外电子 5、 照射到样品上的电子束直径越小,分辨率越高。3、背散射电子 是被样品中的原子核反射回来的一部
( ) 分入射电子 6、 原子序数Z越大的原子,其对入射电子的散射的4、阴极发光
弹性散射部分越小。( ) 二、判断题 7、 对于某些样品,它们的厚度大致均匀,平均原子1、背散射电子像是原子序数衬度,背散射系数与原子
序数和密度也相近,若用散射衬度像成像仍可得序数成正比。(√ ) 到满意的图像。( ) 2、扫描电镜的分辨本领高于透射电镜。(×) 四、问答与计算 3、扫描电镜的背散射电子像是原子序数衬度。(√ ) 1、如图,在150KV加速电压下拍得金环,从里向外测4、二次电子象是表面形貌衬度。(√) 得R1=8.8mm,R2=10.3mm,R3=14.3mm,??。已知5、二次电子的产额与原子序数成正比。( ) 金是面心立方结构,a=4.07埃,请标定6、SEM一般是采用二次电子成像,这种工作方式叫发K。 射方式。(√ )
R2 三、问答与计算 1.SEM如何制备样品?
R1 2.SEM如何成像? R3 3.简述扫描电镜样品制备应主要考虑的问题。
多晶金4.简述扫描电镜的工作原理及样品制备。
衍射花样 5.扫描电镜的主要工作方式有哪几种,它们收集什么2、某合金析出相(立方单晶)电子衍射花样如图,OA信号成像? =14.0mm,OB=OC=23.5mm, 6、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?
φ=73°,K=30.2mm埃,试确定各斑点的指数。 8、 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们 有哪些特点和用途? C B 9、 二次电子像景深大,样品凹坑底部都能清楚地显 示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在? 10、扫描电镜的分辨率受到哪些因素影响,用不同的
73° 3、有一立方多晶样品拍摄的衍射花样中,各环的半径A 信号成像时,其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分
O
5
第九章 透射电子显微镜