材料合成终极复习资料
1.材料合成：促使原子或分子构成材料的化学和物理过程。
寻找新合成方法，以适当的数量和形态合成材料的技术问题； 新材料的合成，已有材料的新合成方法及新形态的合成。 材料制备：研究如何控制原子与分子使其构成有用的材料，以及更为宏观的尺度上控制材料的结构，使其具有所需的性能和使用效能。
第一章
2.溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
3. 溶胶－凝胶法的优点： （1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分 子水平上被均匀地混合。
（2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。
（3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
（4）选择合适的条件可以制备各种新型材料。 4.溶胶－凝胶法的缺点：
（1）目前所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害； （2）通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周；
（3）凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。
5.凝胶时间的定义：从反应开始到凝胶形成的时间。
影响水解、缩聚速率的因素都会对凝胶时间产生影响。 6.防止凝胶干胚开裂的方法（1）控制干燥速度；（2）增强固相骨架强度：（3）减少毛细管力：（4）控制干燥的化学添加剂DCCA的应用
7. 热处理的条件控制（a）升温速度 （b）热处理温度 （c）烧结时间 （d）升温制度
8. 溶胶－凝胶合成生产工艺种类型 ：1）胶体型 2）水解-缩聚型 3）络合
物型
第二章
1. 溶剂热法优点
1）在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染；
2）非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大；
3）由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶；
4）由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏，同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料；
2. 水热法 是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
3. 溶剂热法 将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。
4. 均匀溶液饱和析出”机制 由于水热反应温度和体系压力的升高，溶质在溶液中溶解度降低并达到饱和，以某种化合物结晶态形式从溶液中析出。当采用金属盐溶液为前驱物，随着水热反应温度和体系压力的增大，溶质（金属阳离子的水合物）通过水解和缩聚反应，生成相应的配位聚集体（可以是单聚体，也可以是多聚体）当其浓度达到过饱和时就开始析出晶核，最终长大成晶粒。
5“溶解-结晶”机制 “溶解”是指水热反应初期，前驱物微粒之间的团聚和联接遭到破坏，从而使微粒自身在水热介质中溶解，以离子或离子团的形式进入溶液，进而成核、结晶而形成晶粒。 “结晶”是指当水热介质中溶质的浓度高于晶粒的成核所需要的过饱和度时，体系内发生晶粒的成核和生长，随着结晶过程的进行，介质中用于结晶的物料浓度又变得低于前驱物的溶解度，这使得前驱物的溶解继续进行。如此反复，只要反应时间足够长，前驱物将完全溶解，生成相应的晶粒。
6. “原位结晶”机制 当选用常温常压下不可溶的固体粉末，凝胶或沉淀为前驱物时，如果前驱物和晶相的溶解度相差不是很大时，或者“溶解-结晶”的动力学速度过慢，则前驱物可以经过脱去羟基（或脱水），原子原位重排而转变为结晶态。
7. 水热条件下纳米晶粒的形成过程可分为三个阶段： 1）生长基元与晶核的形成，2）生长基元在固-液生长界面上的吸附与运动， 3）生长基元在界面上的结晶或脱附
8. 水热与溶剂热合成方法的适用范围 1）低温生长单晶 2）合成新材料、新结构和亚稳相 3）制备薄膜 4）制备超细（纳米）粉末
9. 高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备；
10. 热处理反应 利用水热条件处理一般晶体而得到具有特定性晶体的反应。 11. 转晶反应 利用水热条件下物质热力学和动力学稳定性差异进行的反应。 12. 相似相容原理 就是“溶质分子若与溶剂分子的组成结构、物理性质及化学性质相近则其溶解度大
13. 水热与溶剂热合成存在的问题 1）无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。
2）设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。
3）安全性差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的 安全隐患。 第三章 1.电解合成的特点 1）在电解中调节电极电位，能提供高电子转移的功能，这种功能可以使之达到一般化学试剂所不具备的氧化还原能力，同时可改变电极反应速度； 2）控制电极电位和选择适当的电极、溶剂等方法，使反应按人们所希望的方向进行，故反应选择性高，副反应较少，可制备出许多特定价态的化合物，这是任何其它方法不能比拟的；
3）电化学反应所用的氧化剂或还原剂是靠电极上失电子或得电子来完成的，在反应体系中除原料和生成物外通常不含其他反应试剂。因此产物不会被污染，也容易分离和收集，因此，可得到收率和纯度都较高的产品。对环境污染少。 4)电化学过程的电参数（电流、电压）便于数据采集、过程自动化与控制，由于电氧化还原过程的特殊性，能制备出许多其它方法不能制备的物质和聚集态，而且电解槽可以连续运转。
2.在一个电化学反应器中，当无电流通过时，两电极之间自发产生的电位差，叫做电动势。
3.对电解池来说，则为电解反应所需的最低电压值，也就是理论分解电压。在这种情况下，电化学体系内部处于热力学平衡状态，反应以可逆方式进行，其电动势的大小与温度、压力、浓度以及热力学状态函数等因素有关。
4. 将一金属电极浸入到具有该金属离子的电解质溶液中，在金属和溶液的界面处就产生电位差，通常称为电极电位或电极电势。 5. 电解过程大致可分为以下三类：
(1)金属电极过程，包括金属电沉积和金属溶解； (2)气体电极过程； (3)电解氧化还原过程。
6.水溶液中电沉积金属时电解液的组成必须符合以下几个要求：(1)含有一定浓度的欲得金属的离子，并且性质稳定；(2)电导性能好；(3)具有适于在阴极析出金属的pH值；(4)能出现金属收率好的电沉积状态；(5)尽可能少地产生有毒和有害气体。