胺 值 测 量
一、试剂
0.1 mol/L高氯酸的醋酸溶液：称取14.5 g高氯酸，用滴管边搅拌边滴加入1000mL冰醋酸中，充分混匀。滴定前用邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液标定。
1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液：将15 mL 的乙酰丙酮溶解在90 mL DMF中。
0.5 mol/L 氢氧化钾的异丙醇溶液：将15 g 氢氧化钾加入到500 mL 异丙醇中，充分溶解，并将溶液暴露在二氧化碳充足的空气中若干天，转移上方清夜用于滴定。滴定前用邻苯二甲酸氢钾水溶液标定。
其余试剂均为分析纯试剂。 二、实验步骤 2.1 总胺 V1
准确称取0.3 g 左右的样品，加入24 mL 冰醋酸、6 mL乙腈，溶解后，用高氯酸溶液进行电位滴定。
其计算公式： 56.1*V1*C1/M 2.2 叔胺 V2
准确称取0.3 g 左右的样品，加入15 mL 冰醋酸，溶解后加入15 mL 乙酸酐，室温下反应30 min。再加入10 mL冰醋酸、5 mL 乙腈，用高氯酸溶液进行电位滴定。
其计算公式： 56.1*V2*C1/M 2.3 伯胺 2.3.1 空白 V3
准确量取5 mL 1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。 2.3.2 样品测试 V4
准确称取0.3 g 左右的样品，加入5 mL（需准确量取）1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，水浴40℃反应30 min。再加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。
其计算公式： 56.1*(V3-V4)*C2/M
三、相关结果
总胺 叔胺 伯胺 仲胺 2A 561.25 22.26 BS-8155 281.91 146.83 51.41 83.67 3155 281.41 125.45 50.29 105.67 3160/24 243.76 140.12 23.14 80.50 3160/25 234.50 132.38 24.54 77.58 C-17 142.83 106.15 8.30 28.38 N-33 154.76 107.61 7.80 39.35