★13C NMR给出不与氢相连的碳的共振吸收峰:
季碳、C=O、C≡C、C≡N、C=C等基团中的碳不与氢直接相连,在1H NMR谱中不能直接观测,只能靠分子式及其对相邻基团δ值的影响来判断。而在13C NMR谱中,均能给出各自的特征吸收峰。如,羰基碳: ?=170~210 ppm
第五章核磁共振碳谱6
★13CNMR灵敏度低,偶合复杂
NH2Br邻溴苯胺的13C NMR谱(未去偶)
第二节13C NMR的实验方法及去偶技术
(1)提高灵敏度:增加样品浓度;用高磁场的谱仪;13C NMR 实验方法增加累加次数(2)脉冲傅立叶变换法(3)去偶技术第五章核磁共振碳谱7◆脉冲傅立叶变换法
脉冲傅立叶变换法(Pulse Fourier Transform,简称PFT法)是利用短的射频脉冲方式的射频波照射样品,并同时激发所有
的13C核。由于激发产生了各种13C核所引起的不同频率成分的吸收,并被接收器所检测。
2. 核磁共振碳谱中几种去偶技术
※ 质子宽带去偶(Proton Broad Band Decoupling)
※偏共振去偶(Off-Resonance Decouping)
门控去偶(Gated Decoupling)第五章核磁共振碳谱
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(1)质子宽带去偶(Proton Broad Band Decoupling)
质子宽带去偶是13CNMR的常规谱,是一种异核的双照射技术。用射频场照射各种碳核,使其激发产生13C核磁共振吸收时,附加另一个覆盖全部质子的共振频率范围(200MHz仪器,2KHz以上)的射频场(去偶场),使所有的质子达到饱和,从而使质子对13C的偶合全部去掉。这样,相同环境的碳均以单峰
出现,称为质子宽带去偶。
质子宽带去偶谱图特点:
★每一种化学等价的碳原子只有一条谱线
★由于有NOE作用使得谱线增强,信号更易得到
由于NOE作用不同,峰高不能定量反应碳原子的数量,只反映碳
9第五章核磁共振碳谱
原子种类数,即有几种不同种类的碳原子。
CDCl3
第五章核磁共振碳谱10