实验5 精馏塔的操作和塔效率的测定
⑴ 在求理论板数时,本实验为何用图解法,而不用逐板计算法? 答:相对挥发度未知,而两相的平衡组成已知。
⑵ 求解q线方程时,Cp,m,γm需用何温度? 答:需用定性温度求解,即:t?(tF?tb)2
⑶ 在实验过程中,发生瀑沸的原因是什么?如何防止溶液瀑沸?如何处理? 答;① 初始加热速度过快,出现过冷液体和过热液体交汇,釜内料液受热不均匀。
② 在开始阶段要缓慢加热,直到料液沸腾,再缓慢加大加热电压。
③ 出现瀑沸后,先关闭加热电压,让料液回到釜内,续满所需料液,在重新开始加热。
⑷ 取样分析时,应注意什么?
答:取样时,塔顶、塔底同步进行。分析时,要先分析塔顶,后分析塔底,避免塔顶乙醇大量挥发,带来偶然误
差。
⑸ 写出本实验开始时的操作步骤。
答:①预热开始后,要及时开启塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大。
②记下室温值,接上电源,按下装置上总电压开关,开始加热。
③缓慢加热,开始升温电压约为40~50伏,加热至釜内料液沸腾,此后每隔5~10min升电压5V左右,待每块塔板上均建立液层后,转入正常操作。当塔身出现壁流或塔顶冷凝器出现第一滴液滴时,开启塔身保温电压,开至150 V,整个实验过程保持保温电压不变。
④等各块塔板上鼓泡均匀,保持加热电压不变,在全回流情况下稳定操作20min左右,用注射器在塔顶,塔底同时取样,分别取两到三次样,分析结果。
⑹ 实验过程中,如何判断操作已经稳定,可以取样分析?
答:判断操作稳定的条件是:塔顶温度恒定。温度恒定,则塔顶组成恒定。
⑺ 分析样品时,进料、塔顶、塔底的折光率由高到底如何排列? 答:折光率由高到底的顺序是:塔底,进料,塔顶。
⑻ 在操作过程中,如果塔釜分析时取不到样品,是何原因? 答:可能的原因是:釜内料液高度不够,没有对取样口形成液封。
⑼ 若分析塔顶馏出液时,折光率持续下降,试分析原因? 答:可能的原因是:塔顶没有产品馏出,造成全回流操作。
⑽ 操作过程中,若发生淹塔现象,是什么原因?怎样处理?
⑾ 实验过程中,预热速度为什么不能升高的太快? 答:釜内料液受热不均匀,发生瀑沸现象。
⑿ 在观察实验现象时,为什么塔板上的液层不是同时建立?
答:精馏时,塔内的蒸汽从塔底上升,下层塔板有上升蒸汽但无暇将液体;塔顶出现回流液体,从塔定下降,塔
顶先建立液层,随下降液体通过各层塔板,板上液层液逐渐建立。
⒀ 如果操作过程中,进料浓度发生改变,其它操作条件不变,塔顶、塔底产品的 浓度如何改变? 答:塔顶
xD下降,xW上升
⒁ 如果加大回流比,其它操作条件不变,塔顶、塔底产品的浓度如何改变? 答:塔顶
xD上升,xW下降。
⒂ 如果操作时,直接开始部分回流,会有何后果? 答:塔顶产品不合格。
⒃ 为什么取样分析时,塔顶、塔底要同步进行?
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答:打开进料转子流量计,开启回流比控制器,塔顶出料,打开塔底自动溢流口,塔底出料。
⒄ 如果在实验过程中,实验室里有较浓的乙醇气味,试分析原因?
答:原因可能是:塔顶冷凝器的冷却量不够,塔顶上升的乙醇蒸汽没有被完全冷却下来,散失于空气中。
⒅ 在实验过程中,何时能观察到漏夜现象?
答:在各层塔板尚未建立稳定的液层之前,可观察到漏液现象。
⒆ 在操作过程中,若进料量突然增大,塔釜、塔顶组成如何变化? 答:塔顶
xD下降,xW上升。
⒇ 用折光仪分析时,塔顶、塔底、进料应先分析哪一个?为什么? 答:先分析塔顶,后分析塔底,避免塔顶乙醇大量挥发,带来偶然误差。
实验6 填料吸收塔流体力学特性实验
⑴ 流体通过干填料压降与式填料压降有什么异同?
答:当气体自下而上通过填料时产生的压降主要用来克服流经填料层的形状阻力。当填料层上有液体喷淋时, 填料层内的部分空隙为液体所充满,减少了气流通道截面,在相同的条件下,随液体喷淋量的增加,填料层所持有的液量亦增加,气流通道随液量的增加而减少,通过填料层的压降将随之增加。 ⑵ 填料塔的液泛和哪些因素有关?
答:填料塔的液泛和填料的形状、大小以及气液两相的流量、性质等因素有关。 ⑶ 填料塔的气液两相的流动特点是什么?
答:填料塔操作时。气体由下而上呈连续相通过填料层孔隙,液体则沿填料表面流下,形成相际接触界面并进行
传质。
⑷ 填料的作用是什么?
答:填料的作用是给通过的气液两相提供足够大的接触面积,保证两相充分接触。 ⑸ 从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和吸收剂温度对吸收过程的影响?
答:改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的最常用的方法,当气体流率G不变时,增加吸收剂流率,吸收速率
NA增加,溶质吸收量增加,则出口气体的组成y2减小,回收率增大。当液相阻力较小时,增加液体的流量,
传质总系数变化较小或基本不变,溶质吸收量的增加主要是由于传质平均推动力?ym的增大引起,此时吸收过程的调节主要靠传质推动力的变化。当液相阻力较大时,增加液体的流量,传质系数大幅度增加,而平均推动力可能减小,但总的结果使传质速率增大,溶质吸收量增加。对于液膜控制的吸收过程,降低操作温度,
?mkya将随之减小,结果使吸收效果变好,y2降低,而平均推动力?ym或许会减吸收过程的阻力1Kya??mkya不变,但平均推动力增大,吸收效果同小。对于气膜控制的过程,降低操作温度,过程阻力1Kya?样将变好
⑹ 从实验数据分析水吸收氨气是气膜控制还是液膜控制、还是兼而有之? 答:水吸收氨气是气膜控制。
⑺ 填料吸收塔塔底为什么要有液封装置? 答:液封的目的是保证塔内的操作压强。
⑻ 在实验过程中,什么情况下认为是积液现象,能观察到何现象?
答:当气相流量增大,使下降液体在塔内累积,液面高度持续上升,称之为积液。 ⑼ 取样分析塔底吸收液浓度时,应该注意的事项是什么? 答:取样时,注意瓶口要密封,避免由于氨的挥发带来的误差。
⑽ 为什么在进行数据处理时,要校正流量计的读数(氨和空气转子流量计)?
答:流量计的刻度是以20℃,1atm的空气为标准来标定。只要介质不是20℃,1atm 的空气,都需要校正流量。
⑾ 如果改变吸收剂的入口温度,操作线和平衡线将如何变化?
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答:平衡常数m增大,平衡线的斜率增大,向上移动;操作线不变。 ⑿ 实验过程中,是如何测定塔顶废气中氨的浓度?
答:利用吸收瓶。在吸收瓶中装入一定量低浓度的硫酸,尾气通过吸收瓶时,其中的氨气和硫酸发生中和反应,
收集反应所需的尾气量即可。
⒀ 在实验的过程中,是否可以随时滴定分析塔底吸收液的浓度?为什么?
答:可以。在操作温度和压力一定的条件下,到达平衡时,吸收液浓度和操作时间无关。 ⒁ 如果从同一个取样瓶中,取样分析三组平行样,误差很大,试分析原因? 答:原因在于取样瓶取样后,没有及时密封,瓶内的氨气由于挥发而降低了浓度。 ⒂ 控制和调节吸收效果由哪些主要因素,试作简单分析?
答:吸收塔的气体进口条件是唯一确定的,控制和调节吸收操作结果的是吸收剂的进口条件:流率L、温度t2、
浓度x2。改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的最常用的方法,当气体流率G不变时,增加吸收剂流率,吸收速率NA增加,溶质吸收量增加,则出口气体的组成y2减小,回收率增大。对于液膜控制的吸收过程,
?mkya将随之减小,结果使吸收效果变好,y2降低,而平均推动降低操作温度,吸收过程的阻力1Kya??1kya不变,但平均推动力增力?ym或许会减小。对于气膜控制的过程,降低操作温度,过程阻力1Kya?大,吸收效果同样将变好。总之,吸收级温度的降低,改变了平衡常数,对过程阻力和过程推动力都产生影响。吸收剂进口浓度x2是控制和调节吸收效果的又一主要因素。吸收剂进口浓度x2降低,液相进口处的推动力增大,全塔平均推动力也将随之增大而有利于吸收过程回收率的增加。 ⒃ 试说明精馏和吸收的相同点和不同点?
答:不同点:精馏利用组分挥发度的不同进行分离,操作时塔内必须有回流;吸收是利用组分溶解度的不同进行
分离。相同点:都属于相际传质。
⒄ 若操作过程中,氨气的进口浓度增大,而流量不变,尾气含量和吸收液浓度如何改变? 答:尾气中氨的含量增加,吸收液中氨的含量增加。 ⒅ 吸收瓶中的尾气循环量以多少为宜?
答:尾气通过吸收瓶的量以瓶内硫酸刚好循环为最佳。 ⒆ 如何确定液泛点气速?
答:在一定量的喷淋液体之下,当气速低于载点时,液体沿填料表面流动很少受逆向气流的牵制,持液量(单位体积填料所持有的液体体积)基本不变。当气速达载点时,液体向下流动受逆向气流的牵制开始明显气来,持液量随气速增加而增加,气流通道截面随之减少。所以,自载点开始,压降随空塔气速有较大增加,压降—气速曲线的斜率加大。当气速继续增加,气流通过填料层的压降迅速上升,并且压降有强烈波动,表示塔内已经发生液泛,这些点称为液泛点。
⒇ 实际操作选择气相流量的依据是什么?
答:通过实验测定塔内液泛点所需的最大流量,实际操作时气体的流量选择在接近液泛点。在此点,气体速度增
加,液膜湍动促进传质,两相交互作用剧烈,传质效果最佳。
实验8 板式塔流体流动性能的测定(筛板塔)
(1) (2)
试说明筛板塔的特点?
塔板上的总压降由几部分组成?
答:结构简单,造价低廉,气体压降小,板上液面落差也小,操作弹性小,筛孔小时易堵塞。
答:塔板本身的干板阻力(即板上各部件所造成的局部阻力)、板上充气液层的静压强和液体的表面张力。 (3)
什么是错流塔板?
答:液体横向流过塔板,而气体垂直穿过液层,但对整个塔来说,两相基本上成逆流流动。 (4)
试图示干板实验中干板压降和筛孔气速的关系?
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答: lg?Pd(Pa)
lgua(m/s) (5)
板式塔实验中,在固定喷淋密度下,试图示塔板压降和空塔气速关系,标出转折点,并说明适宜操作范围。
答:
lg?P(Pa)
D B C A lgu0(m/s) A—拦液点; B—溢流点; C—泄露点; D—液泛点 图中CD段为塔的适宜操作范围 (6)
塔板压降过大,对吸收和精馏操作各有什么影响?
答:对于吸收操作,送气压强高;对于精馏操作,则釜压要高,特别对真空精馏,便失去了真空操作的特点。 (7)
塔板上形成稳定液层后,塔板上气液两相的接触和混合状态有几种?
答:鼓泡接触状态:当气速较小时,气体以鼓泡形式通过液层,两相在气泡表面进行传质;泡沫接触状态:随气
速增加,液面上形成泡沫层,两相在液膜表面进行传质; 喷射接触状态:当气速进一步增加,液体以不断更新的液滴形态分散在气相中,两相在液滴表面进行传质。 (8)
试说明板式塔功能?
答:(1)每块塔板上的气液两相必须保持充分接触,为传质过程提供足够大的、不断更新的传质表面,减少传质
阻力;
(2)在塔内应尽量使气液两相呈逆流流动,以提供最大的传质推动力。 (9)
在板式塔实验中,试说明从溢流点到泄漏点气速和压降的关系?
答:当液体由溢流堰溢出时,称为溢流点,这时仍有部分液体从筛孔中泄露下去,自该点后,随气速增加,液体的泄露量不断减少,而塔板压降却变化不大。直到气速继续增大到某一值时,液体基本上停止泄露,则称该转折点为泄露点。
(10) 什么是液泛现象?液泛现象发生后有什么特点?
答:液泛就是液体进塔量大于出塔量,其结果是塔内不断积液,直至塔内充满液体,破坏塔的正常操作,工程上
也称为淹塔;液泛发生后,塔板压降会随气速迅速增大。 (11) 什么是雾沫夹带?雾沫夹带对传质有什么影响?
答:上升气流穿过塔板液层时,将板上液体带入上层塔板的现象称为雾沫夹带;雾沫生成可增大气液两相的传质面积,但过量的雾沫夹带造成液相在塔板间的返混,进而导致塔板效率下降。 (12) 试述影响雾沫夹带的因素?
答:空塔气速增高,雾沫夹带量增大;塔板间距增大,可使雾沫夹带量减少。 (13) 什么是漏液现象?漏液现象对传质有什么影响?
答:当上升气体流速减小,气体通过升气孔道的动压不足以阻止板上液体经孔道下流时,会出现漏液现象;漏液
现象影响气液在塔板上的充分接触,使塔板效率下降,严重的漏液会使塔板不能积液而无法操作。
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(14) 造成漏液现象的原因有哪些?
答:气速太小或板面上的落差所引起的气流分布不均,在塔板入口的厚液层往往出现漏液,所以常在塔板入口处
流出一条不开口的安全区。
(15) 什么是液面落差?液面落差对传质有什么影响?
答:当液体横向流过塔板时,为克服板面的摩擦阻力和板上部件的局部阻力,需要一定的液位差,则在板面上形
成液面落差;液层厚度的不均匀性将引起气流的不均匀分布,从而造成漏液,使塔板效率 严重降低。 (16) 造成液面落差的原因有哪些?
答:塔板结构;当塔径或液体流量很大时,也会造成较大的液面落差。 (17) 影响板式塔操作状况和分离效果的主要因素有哪些 答:物料性质、塔板结构及气液负荷
(18) 什么是总板效率?它有什么特点?
答:总板效率又称全塔效率,是指达到指定分离效果所需的理论板层数与实际板层数的比值,它简单地反映了整
个塔内的平均传质效果。
(19) 什么是单板效率?它有什么特点?
答:单板效率又称为默弗里效率,是指气相或液相经过一层塔板前后的实际组成变化与经过该层塔板前后的理论组成变化的比值。可直接反映该层塔板的传质效果。 (20) 什么是点效率?它和单板效率有何关系?
答:点效率是指板上各点的局部效率。当板上液体完全混合时,点效率与板效率具有相同数值。
实验9 流化床干燥实验讲义
⑴ 物料去湿的方法有哪些?本实验所用哪种方法?
答:方法有机械去湿,吸附去湿,供热去湿。本实验所用方法供热去湿中的对流干燥。 ⑵ 对流干燥过程的特点是什么?
答:当温度较高的气体与湿物料直接接触时,气固两相间所发生的是热质同时传递的过程。 ⑶ 空气的湿度是如何定义的
答:空气湿度的定义为每千克绝干空气所带有的水汽量,单位是㎏水/㎏绝干气。 ⑷ 相对湿度是如何定义的?
答:空气中的水汽分压与一定总压及一定温度下空气中水汽分压可能达到的最大值之比定义为相对湿度。 ⑸ 湿球温度是指什么温度?跟什么有关?
答:湿球温度是 大量空气与少量水长期接触后水面的温度,它是空气湿度和干球温度的函数。 ⑹ 湿空气的比容如何定义的?计算式是什么?
答:湿空气的比容是指1kg干气及其所带的Hkg水所占的总体积。
(t+273) ?H =(2.83×10+4.56×10H)
⑺ 结合水与非结合水如何定义的?两者的基本区别是什么?
答:借化学力或物理力与固体相结合的水统称为结合水;非结合水是指机械地附着与固体表面或颗粒堆积层中的
大空隙中未与固体结合的那部分水。两者的基本区别是其表现的平衡蒸汽压不同。 ⑻ 本实验中物料的含水量w是用何仪器测得的?如何使用该仪器? 答:本实验中物料的含水量w是用水分快速测定仪来测定的。 ⑼ 常用工业干燥器有哪几种?本实验所用哪种类型的干燥器?
答:常用工业干燥器有厢式干燥器、喷雾干燥器、气流干燥器、流化干燥器、转筒干燥器等。本实验所用是流化
干燥器。
⑽ 本实验中所用的被干燥物料是什么?有什么特点?
答:变色硅胶。有颜色遇水由蓝变白的特点且耐热性比较好,有好的吸水性。 ⑾ 实验中风机旁路阀应如何?放空阀又应如何
答:实验中风机旁路阀一定不能全观、放空阀实验前后应全开,实验中应全关。 ⑿ 实验操作中升压要注意什么? 答:升压一定要缓慢升压,以免损坏装置
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