“3”档（孔径100μm）；关闭高压，打开“Analyzer Manger”程序，EDS探头加负偏压，稳定10～15min后，使得接受率<50cps；打开“Analysis Station”程序，打开高压，调节束斑电流（<70nA），使得接受率>100cps,“Dead Time”小于20%。
点击“Image”按钮，接收SEM照片；点击“Spc”按钮，对所选区域作全谱分析；点击鼠标右键，对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。
图3 EDS结构示意图
五、实验实施步骤
1、了解扫描电子显微镜和能谱仪的结构、原理并熟悉使用方法。 2、扫描电镜试样制备
要求试样去除表面油污、锈蚀、切屑灰尘，不导电试样进行镀Pt或者C膜；电吹风吹干。 3、二次电子图像的观察
二次电子图像能够表征材料最表面的形貌特征。二次电子信号产额多，分辨率高。为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像，在观察过程中需要反复选择设定各种条件参数。
①高压的选择；②束斑电流的选择；③物镜光阑的选择；④工作距离和试样倾斜角的选择；⑤聚焦和像散校正；⑥放大倍数的选择；⑦亮度和对比度的选择。 4、背散射电子图像的观察
背散射电子图像能够表征试样表面的成分和形貌信息。背散射电子的产出体积大，成像单元
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大，故分辨率低。 由于背散射电子的能量高，离开样品表面后沿直线运动，因此背散射电子检测器只能检测到直线射入检测器的背散射电子，背向检测器的样品表面逸出的背散射电子检测器无法检测到，在图象中变成阴影。在原子序数小于40的元素范围内，背散射电子产额对原子序数十分敏感，原子序数大的元素，背散射电子产额高，在图象中表现为重元素对应的区域亮，轻元素对应的区域暗。另外，用来显示原子序数衬度的样品，一般只需抛光而不必进行浸蚀。 5、能谱仪微区成分分析
（1）扫描电镜开机
（2）抽真空，稳定运行10～15min后开启能谱仪
（3）选择合适的工作参数，点击“Image”按钮，接收SEM照片；点击“Spc”按钮，对所选区域作全谱分析；点击鼠标右键，对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。 6、实验数据的输出与分析
六、填写实验报告
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