50、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（ A ）
A. 立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B. 小心通入冷凝水，继续蒸馏。
C.先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D. 继续蒸馏操作。
51指出下列装置的错误之处（在错误处作出标记）
温度计的位置错误未装温度计套管温度计位置错误进出水错误冷凝管选用错误非恒压滴液漏斗液体量太多未加沸石43256711回流应通大气未加沸石8943215671089435678932456789接液瓶位置错误2111110
52使用乙醚等醚类时，必须检查有无过氧化物存在，如果发现有过氧化物存在时，应立
即用（ C ）除去过氧化物，才能使用。
A、硫酸 B、硫酸铁 C、硫酸亚铁 D、氯化铁
53在下列羧酸衍生物的红外光谱中，羰基伸缩振动频率最小的是（ D ） A、乙酰氯 B、乙酸酐 C、乙酸乙酯 D、乙酰胺 54制备格式试剂时，其颜色以下列哪一种为最好？（ B ） A、浅灰色 B、白色 C、深灰色 D、黑色 55使用和保养分液漏斗做法错误的是（ D ）。
A. 分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。
B. 使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
C. 使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 D. 使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。 56化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏
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柱等，刺形分馏柱一般用于（ D ）
A. 沸点低于 140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B. 沸点大于 140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C. 回流反应即有机化合物的合成装置中。 D. 沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
三、判断题：（判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×）。 (1)用蒸馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。(× ) (2) 在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ √ ）。 (3)测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。(× )
(4)冷凝管通水方向不能由上而下，主要是因为冷凝效果不好。（ × ） (5)一般可燃性气体（如氢气，乙炔气）钢瓶气门螺纹是反向的 （ √ ） (6)低沸点易燃溶剂在室温时即具有较大的蒸气压 （ √ ） (7)减压蒸馏中一般要加入沸石 （ × ）
(8) 实验室截玻璃管时，锉刀应当往复划痕。（ × ）
(9)减压蒸馏装置停电瞬间，整个系统还是处于真空状态，没有危险。（ × ） (10)用柱层析分离有机化合物时，当洗脱剂极性固定时，极性大的化合物先被洗脱（×） (11)在用NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇时，必须绝对无水操作。（ × ） (12) 水不能与吡啶任意混溶。（ × ）
(15) 在减压蒸馏时，应先减到一定的压力再加热。（ √ ） (16) 石油醚属于脂肪族醚类。（ × ）
(17) 用乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯时，常用金属钠代替醇钠（ √ ） (18) 回流沸点为100℃的液体混合物，通常采用水浴加热。（ × ）
（19）四种常用干燥剂：浓H2SO4、硅胶、P2O5、CaCl2中，浓H2SO4的干燥能力最强。
（ × ）
(20) 某仪器的电源插头有“三只脚”，说明该仪器使用的电源是三相电。（ × ）
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