第五届全国大学生化学实验邀请赛（试卷B） 广州 ? 2006.07
七、实验思考（共50分）
1.（6分）如果需测定某一基体不明的样品中某种微量金属元素，不采取基体分离等干扰消除过程，你有什么具体办法获得更为准确的测量结果？为什么?
另外，现在有一批环境土壤样品要寄送到某测试单位，要求分析其中的各种金属元素浓度，但你不能肯定对方的分析结果是否可靠。请你想个最简单的办法，可以判断其分析结果的可靠性。
2.（12分）本实验中，假设你还平行进行了10个空白样品分析。在最佳仪器工作条件下，测得这些空白样品中?-BHC的含量(ng/g)分别为：0.21; 0.18; 0.18; 0.21; 0.22; 0.28; 0.16; 0.20; 0.22; 0.18
请检验上述测量值中是否有不合理的数据（置信度95%）。另外，通过该实验，你获得的?-BHC检测限（DL）是方法检测限（MDL）还是仪器检测限（IDL）? 为什么？其值是多少？
附：舍弃商Q值（表中Q值右下角标数字表示置信度）
测定次数/n Q0.90 Q0.95
3 0.94 0.97
4 0.76 0.84
5 0.64 0.73
6 0.56 0.64
7 0.51 0.59
8 0.47 0.54
9 0.44 0.51
10 0.41 0.49
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3.（10分）在本实验中，为什么需要加入内标物（PCNB）？在所获得色谱图中，有两个物质的色谱峰未完全分开，请使用尺子大致取得它们的峰形数据（统一采用标准浓度为80 ng/mL的色谱图），并计算其分离度R；同时，请提出2种措施或方案（如提出更多的可行措施可加2-3分，但方案不合理将扣1-2分），使这两个色谱峰完全分开，并分别简述理由。
4.（10分）本实验所采用的气相色谱检测器是对含卤素有机化合物响应非常灵敏的检测器。请问，所用的检测器是何种检测器？其工作原理是什么？它是浓度型还是质量型检测器？
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第五届全国大学生化学实验邀请赛（试卷B） 广州 ? 2006.07
5.（6分）本实验采用毛细管色谱柱进行分离分析，该柱型号为HP-1（15 m?0.32 mm?0.25 ?m），请说出其固定相的化学名称以及该柱的大致极性（非极性、弱、较弱极性、中等极性、极性），同时说明括号内数字的含义。
（concentration）步骤的目的分别是什么？
6.（6分）本实验中加入铜片的目的是什么？简述实验中的“净化”（clean-up）和“浓缩（包括氮气吹扫浓缩）”
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