化学化工学院 合化1001 学生 于振宁 综合实验 第 6 页 共 6页 5.2.3 实验中存在问题及原因分析
(1)滴定铁铝含量时,最初实验中终点不出现,可能与二甲酚橙本身性质有关,本身终点不好判断,也有可能磺基水杨酸会与其产生干扰,但最大可能是pH值的影响,最初实验中未运用pH计,使pH调节不准确,使终点不出现或者使终点迟钝。
(2)酸溶法中,实验失败,过程中Al(OH)3沉淀很少,可能为灼烧不完全(温度太低),或者沸水浴温度太低,使氧化铝未完全与硫酸反应。结晶时突然变黑,可能为硫酸碳化某些物质,也有可能是其他不明原因,但归根结底是因为其量太少,而操作又不严谨,也因为设备问题,使某些不可控因素影响产品的制得。
(3)最初标定EDTA时,选择二甲酚橙作指示剂,终点颜色不好判断,致使开始几次标定EDTA不成功,后选用铬黑T,效果良好,终点较敏锐。
6结论
本实验中,尝试用酸溶法和碱溶法提取氧化铝,但酸溶法效果不好,碱溶法产率也不是很高,滴定过程中因pH调节不准确使滴定分析结果重现性不高。本实验中因操作或试剂问题,使产品产率不高。总体来说,本次实验虽然得到期望产品,但产率不高,纯度不够,方法不够成熟,路线设计不太完善,实验效率太低。在以后的研究中,应注重路线的最合理设计和可操作性以及实验操作的严密性。
建议:活化铝矾土使温度适当升高,时间适当加长,酸溶时温度适当提高,可考虑采用油浴,碱溶时,所覆盖NaOH的比例量也应适当提高。滴定分析时,建议采用pH计调节。混合结晶时,可使K2SO4比例适当减少,也可考虑重结晶,另外溶解时所加稀硫酸的量也应严格控制,以防干燥过程中变浓碳化其他物质。明矾遇水本身具腐蚀性,干燥时,最好不要将产品放在滤纸上,以免干燥完后增加产品与滤纸分离的困难。 参考文献
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济南大学综合实验用纸