毕业设计（论文）开题报告
很多，按照反应物料状态可大致分为干法和湿法2 种。干法又分为气相法和固相法，其中气相法主要包括焙烧法、热分解法、鲁式法等；湿法主要包括溶胶?凝胶法，空气氧化法，水解法，沉淀法等；此外，还有水热法、催化法等[10]。 2.3.1 干法
气相法常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原料，采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学沉积法(PCVD)或激光热分解等方法制备。固相法则是把金属盐或金属氧化物按配方充分混合、研磨后进行煅烧，固相反应后，直接得到纳米粒子或研磨得到纳米粒子。 2.3.1.1 焙烧法
传统的焙烧法主要是指绿矾焙烧法，是将硫酸亚铁经过高温煅烧制得氧化铁红。该法由于产生的SO2和SO3 严重污染环境，只适合于小规模生产。此外，还有铁黄、铁黑煅烧法。焙烧法制备氧化铁工艺流程简单，操作方便，但该方法能耗高，产品纯度较低，高温熔烧容易引起晶体团聚，所得粉末分散性差[11]。 2.3.1.2 热分解法
热分解法常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原料，采用气相分解、火焰热分解或激光分解等技术制备。热分解法具有工艺流程简单，影响因素少，操作环境好，产品质量高、粒子超细、分散性好等特点。但其技术难度大，对设备的结构及材质要求高，一次性投资也大。 2.3.1.3 鲁式法
鲁式法又叫喷雾焙烧法，它是以铁的氯化物为原料加铁屑耗酸，溶液经净化后进行高温喷雾焙烧。氯化亚铁溶液在高温条件下水解、氧化生成氯化氢和氧化铁。所得氧化铁可用于生产软磁铁氧体。鲁式法生产氧化铁工艺简单、周期短、产量大、成本低。但由于生产工艺中产生盐酸，所以对设备的腐蚀大，对设备要求较高。 2.3.2 湿法
湿法即液相法，是目前实验室和工业界广泛采用的制备粉体材料的主要方法。液相法的主要优点是组分容易控制，设备简单，生产成本低；不足之处是杂质多，难以获得高性能的粒子粉体，生成的粒子易于形成聚凝体的假颗粒，难以分散。
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2.3.2.1 溶胶?凝胶法
溶胶?凝胶法制备氧化铁粉体工艺简单，成本低，产品性能优良，所得微粒的直径为8 nm。采用此法所得的溶胶稳定性及透明性好，色泽红艳，纯度高，能够制备超细、均匀、球形的理想氧化铁粉体。缺点是：所用有机溶剂易燃、有毒，产品成本较高，因此必须防止环境污染、提高有机溶剂的循环使用率、降低成本等等[12]。 2.3.2.2 空气氧化法
空气氧化法可以分为酸法和碱法。以硫铁矿烧渣为原料，通过碳还原处理使高价铁还原变成FeO，加入硫酸，然后加氨水中和，制得Fe(OH)2，通入空气使Fe(OH)2氧化为氧化铁黄，最后煅烧处理即可到氧化铁产品[13]。产品是制备磁粉γ-Fe2O3的优质原料。空气氧化法是制备氧化铁的重要方法，工艺简单，但由于空气氧化法为气、固、液三相反应，故其反应机理和工艺条件复杂，颗粒形态难以控制。 2.3.2.3 水解法
水解法是通过控制温度和pH 值，使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物和氧化物沉淀[14]。在制备过程中，通常加入一些结晶助剂，以降低水解沉淀和结晶生长速度，保障粒子生长完整、均匀。再将沉淀物干燥，从而制得相应的纳米粒子。水解法包括强迫水解法和均匀水解法。 2.3.2.4 沉淀法
沉淀法是最早采用液相化学反应合成金属氧化物纳米颗粒的方法，该方法可分为直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法通常是在金属盐溶液中加入沉淀剂，生成沉淀析出，处理制得纳米级微粒。均匀沉淀法[15]。该法是在FeCl3或Fe(NO3)3溶液中加入某种物质，使之通过溶液中的化学反应缓慢地进行沉淀。均匀沉淀法制备的氧化铁产品粒度均匀，粒径分布区间小，分散性较好。 2.3.2.5 水热法
水热法是指在密封的压力容器中，以水溶液或水蒸气等流体为溶剂，在高温高压条件下，使前驱物反应和结晶。水热法与传统的固相反应法和化学沉淀法等相比具有以下优点：1、组分可控，纯度高；2、晶格发育完整，形貌可控；3、颗粒超细；4、工艺过程具有污染小及能量消耗少等优点[16]。但反应需要在高温高压釜内进行，对设备要求较高。
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3 年产3000吨高纯氧化铁工艺设计方案
3.1 建设规模及产品方案
3.1.1建设规模
建设年产3000吨高纯氧化铁的工业装置，每年300天计算，即10t/d高纯氧化铁。 3.1.2产品方案
本设计采用液相沉淀法生产高纯氧化铁，一年工作日按300天计，三班制连续运转，其产品质量达到相关质量标准要求。
3.2主要原料及反应原理
3.2.1主要原料
钛白粉副产七水硫酸亚铁（一等品）、碳酸氢铵、浓硫酸、氨水等。 3.2.2反应原理
净化后硫酸亚铁在溶液着与碳酸主要作用，生成碳酸亚铁和硫酸主要。反应式如下：
FeSO4·7H2O + NH4 HCO3 = FeCO3↓+ (NH4)2SO4 + CO2↑ +H2O
生成的碳酸亚铁经分离、洗涤、干燥，燃烧后即得本产品。化学反应式为：
4FeCO3 + O2= Fe2O3 +CO2↑
(NH4)2SO4 FeSO4·7H2O + NH4 HCO3 FeCO3 +O2 Fe2O3 3.3生产工艺
用液相沉淀法生产高纯氧化铁，完成年产3000吨高纯氧化铁项目的设计。 本生产工艺采用生产钛白粉时副产的绿矾为原料，生产作为制铁氧体原料的高纯氧化铁，工艺可行，且改变合成工艺后，能制出纯度高、化学性佳、电气性能好的“铁红”产品，该方法的推广应用，将为钛白副产绿矾开辟一条广阔的应用前景。
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七水硫酸亚铁 铁粉助剂 高纯氧化铁 液氨 去离子水 硫酸亚铁溶液 浓硫酸 粉碎包装 去离子水 硫酸亚铁净化 碳酸亚铁煅烧 压滤洗涤 碳 铵 母 液 活性炭 硫酸亚铁溶液 碳酸亚铁干燥 碳铵 碳酸亚铁过滤洗涤洗涤 去离子水 硫铵母液 图3.1 高纯氧化铁生产工艺流程
3.4工艺设计
3.4.1工艺计算
完成整个生产流程的工艺计算，包括物料衡算、热量衡算等。选择合理量的原料，并生产出符合规定的产品。 3.4.2设备选型
根据工艺计算结果完成对相关设备的选型，包括相关设备的型号、管径的大小等。例如压滤机的型号和输水管的管径。
3.5绘制工艺流程图
绘制相关工艺流程图，包括物料流程图、设备布置图、配管图等。
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4 设计安排
4.1撰写开题报告
2月21日—3月6日 查阅文献，撰写开题报告
4.2项目设计
3月7日—5月23日 设计准备 5月24日—5月31日 设计绘图
4.3撰写毕业设计说明书 4.4毕业答辩
6月10日—6月15日 论文答辩
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