与被测样品含量相近进行标定。
四、问答题
1.热量计精密度和准确度有什么要求?
答:精密度:用标准苯甲酸进行5次热容量标定,要求其热容量相对标准偏差不大于0.20%。热容量标定最好安排在2?3天进行。
准确度:标准煤样测定结果与标准值之差都在标样的不确定度范围内;用苯甲酸反标5次,其平均值与标准值之差在50J/g。
2、写出由空干基高位发热量计算收到基低位发热量公式,并写出各符号的含义。
答:
Qnet,ar?(Qgr,ad?206Had)?100?Mt?23Mt 100?Mad式中:
Qnet,ar—煤的收到基低位发热量,J/g; Qgr,ad—煤的空气干燥基高位发热量,J/g; Had—-煤的空气干燥基氢的质量分数,%; Mt—-煤的收到基全水分的质量分数,%; Mad—煤的空气干燥基水分的质量分数,%。
3、对于燃烧时容易飞溅试样和不易燃烧的样品如何处理?
答:容易飞溅试样:⑴用已知质量和热值的擦镜纸包紧后再测试;⑵用压饼机压饼后再切成2~4mm的小块使用;⑶称量后的样品,轻振燃烧皿使煤样墩实,接点火丝时保持与样品的微小距离。
不易燃烧试样:⑴在燃烧皿底部铺一层酸洗石棉并压实;⑵用已知质量和热值的擦镜纸包紧后再压紧放入燃烧皿中;⑶提高充氧压力至3.2MPa;⑷在煤样中加入一片已知质量和热值的苯甲酸;⑸采用石英燃烧皿。
4、化验室收到全水分煤样,要做哪些检查工作?
收到煤样后,首先应检查煤样容器外表有无损坏及密封情况,然后将其表面擦拭干净,用工业天平称量,准确到总质量的0.1%,并与容器标签上所注明的总质量进行核对,如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失,计算该质量对煤样质量的百分数,并对测定水分进行损失补正。
五 、计算题
1、某化验员测定全硫,第一次测定结果为2.05%,第二次测定结果为2.16%,第三次测定结
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果为2.08%,最终结果应是多少?
解:全硫%∈(1.50,4.00),则其重复性限为0.10,2.16-2.05=0.11>0.10,则需取第三次测定结果进行计算。
三次测定允许差为0.10*1.2=0.12
三次测定极差为2.16-2.05=0.11<0.12,则全硫测定结果为St,=(2.05+2.16+2.08)/3=2.10(%) 答:……
2、某化验员测定灰分,灰皿重15.3750克,称量样品重0.9860克,灼烧后称重为15.5929克,第一次检查灼烧后重为15.5917克,第二次检查灼烧后重为15.5921克,该煤样的空干基水
分为1.26%,问该样品的干基灰分是多少? 解:根据Aad=m1/m×100
Aad=(15.5921-15.3750)/0.9860*100%=22.02%
Ad= Aad*100/(100-Mad)= 22.02*100/(100-1.26)=22.30(%) 答:……
3、某台自动量热仪的热容量标定数据如下:10327J/℃;10306J/℃;10311J/℃;10302J/℃;10308J/℃。问这台自动量热仪的热容量结果标定的是否合格?,其热容量是多少?
解:根据GB/T213-2008
热容量平均值为:E平=(10327+10306+10311+10302+10308)=10311 (J/℃)
其方差为:S??Xi2?1??n?n?1?Xi???2=9.63(J/℃)
相对标准差RSD=S/ E平=0.09(%)<0.2%,所以热容量标定合格。 热容量为E平10311 (J/℃) 答:……
4、某化验员测定空干基水分,称量瓶重16.3866克,称量样品重0.9756克,干燥后后称重为17.3512克,第一次检查性干燥后重为17.3501克,第二次检查性干燥后重为17.3503克,问该样品的空干基水分是多少?
解:Mad=(16.3866+0.9756-17.3501)*100/ 0.9756=1.24(%) 答:……
5、某煤样测定结果如下:弹筒发热量Q b,ad = 21530 J/g,空气干燥基氢含量Had = 3.15 %,空气干燥基全硫含量St,ad = 0.34 %,全水分Mt = 9.9 %,空气干燥基水分M ad=2.56%,请计算出该煤样的收到基低位发热量Qnet,ar。
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解:Qgr,ad(J/g)=Qb,ad-(94.1×St,ad+@×Qb,ad) =21530-(94.1×0.34+0.0012×21530)=21472(J/g)
Qnet,v,ar(J/g)=(Qgr,ad-206Had)×(100-Mt)/(100-Mad)-23Mt =(21472-206×3.15)×(100-9.9)/ (100-2.56)-23×9.9=19030 (J/g) =19.03(MJ/kg) 答:……
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