实验原始记录 无锡市马山牛奶有限公司品管部 第 1 页（共1页）
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农残含量测定
本方法适用于原料乳中农残的检测，方法结合国标GB5009.12-2008毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法。
1、原理：试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气象色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
2、试剂与材料同国标GB5009.12-2008
仪器名称：气象色谱仪；仪器型号：9790；检定有效期 年 月 日 检验日期： 年 月 日
样品名称： 样品批号： g 称样量： 样品来源：
3样品前处理：
（1） 称取试样20g于200ml具塞三角瓶中，加入40ml丙酮，振摇30min。 （2） 加入氯化钠6g，充分摇匀，再加入30ml石油醚，振摇30min。
（3） 静置分层后，将有机相全部转移至100ml具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥。
（4） 量取35ml于旋转蒸发瓶中，浓缩至1ml，加入2ml乙酸乙酯—环已烷（1+1）溶液再
浓缩，如此重复3次，浓缩至1ml，供凝胶色谱层析净化使用，用乙酸乙酯—环已烷（1+1）溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10ml。
（5） 将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯—环已烷（1+1）溶液洗脱，弃去0ml~35ml流分，
收集35~70ml流分。
（6） 将其旋转蒸发浓缩至1ml，再经凝胶柱净化收集35~70ml流分，蒸发浓缩，用氮气吹
除溶剂，用正己烷定容至1ml，留待GC分析
4标准溶液的配制： 混合标准储备液液①：α-666（40 mg/Kg）、β-666(100 mg/Kg)、γ-666(60 mg/Kg)、δ-666(60 mg/Kg)；p,p’-DDE(80 mg/Kg)、p,p’-DDD(100 mg/Kg)、o,p’-DDT(100 mg/Kg)、
p,p’-DDT(150 mg/Kg)。从①取1ml至25ml容量瓶，用正己烷定容得②；再从②取1ml至50ml容量瓶，用正己烷定容得③。
标液③各物质浓度依次为：0.032、0.08、0.048、0.048；0.064、0.08、0.08、0.12（mg/Kg） 5结果分析
X= A1×V1 (mg/Kg) A2×V2×m
X：试样中666、DDT及其异构体的单一含量(mg/Kg) ； m：试样质量（g）；
A1：被测试样各组分的峰（峰高或峰面积） A2各农药组分标准的峰值（峰高或峰面积）； V1：被测试样的稀释体积（ml）； V2：被测定试样的稀释体积（μl）；
生鲜奶：
检验结论：
试验人： 复核人：