仪器分析复习题
一.选择题
说明：每题只有一个正确答案，将答案前的字母写在答题纸上。
1.紫外光谱的电磁波谱范围是
（A）400～760nm (B) 0.75～2.5μm (C)200～400nm (D) 2.5～25μm (E) 50～1000μm
2.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是
(A) -CH2OH (B) -OH (C) -OH
(D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2 | | | | OH OH OH OH 3.H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为
(A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 1 4.能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为
(A) n—σ* (B)σ—σ* (C) π—π* (D)σ—π* (E)π—σ* 5.在红外光谱中，>C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是 (A) 1900～1650 (B) 2400～2100 (C) 1600～1500 (D) 1000～650 (E) 3750～3000
6.下列分子中，紫外吸收最大吸收波长(λmax)最长的是 (A) (B) (C) (D) CH2=CH2 (E) CH2=CH-CH=CH2
7.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时，加入Na2S2O4是为了还原
(A) HbO2与HbCO (B) HbCO (C) Hb (D) MetHb与HbO2 (E) MetHb与HbCO 8.下列分子中，不能产生红外吸收的是
(A) CO (B) H2O (C) SO2 (D) H2 (E) CO2
9.在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于 (A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.0 10.当气相色谱的色谱条件相同时，下列说法正确的是
-CH=CH2
1
(A) 同一物质的tR相同 (B) 同一物质的tR不同 (C)同一物质的VR不同 (D) 不同物质的峰面积相同，则含量相等 （E）不同物质的死时间不同 11.某GC谱图中两色谱峰的tR分别为2.4分和3.2分，峰底宽均为4mm，纸速 为10mm/分，则两峰的分离度为
(A) 0.2 (B) 2.0 (C) 1.5 (D) 1.2 (E) 1.0 12.表示原子吸收线轮廓的特征值是
(A) 积分吸收 (B) 峰值吸收 (C) 中心频率与半宽度 (D) 主共振线 （E）基态原子数
13.在AAS法中，石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是 (A) 背景干扰小 (B) 灵敏度高 (C) 基体效应小 (D) 操作简便 （E）重现性好
14.对于气相色谱内标物的选择，下列说法不正确的是
(A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分 (C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近 （E）不与待测组分发生化学反应 15.原子吸收谱线变宽的最重要原因是
(A) 自然变宽 (B) 压力变宽 (C) 多普勒变宽 (D) 发射线的宽度 （E）以上都不是
16.在气相色谱法中，TCD是指
(A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器
(D) 热导检测器 （E）火焰离子化检测器
17.下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 (A) C=O (B) C-H (C) C-O (D) O-H （E）C=C
18.两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光
波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的是
(A)两溶液吸光度相同 （B）两溶液的透射率相同 （C）摩尔吸光系数相同 （D）比吸收系数相同 （E）以上都不对 19．表示红外分光光度法通常用
(A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS 20.原子吸收分光光度法采用的光源是
（A）碘钨灯 (B) 氘灯 (C) 钨灯 (D) 空心阴极灯 （E）以上都不是 21.在气相色谱法中，用于乙醇测定的固定相为
2
（A）角鲨烷 （B）SE-30 （C）PEG9000 （D）OV-17 （E）OV-1 22．用气相色谱法定性是依据
(A) 色谱峰面积 (B) 色谱峰高 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间 （E）色谱峰的半宽度
23.气相色谱最常用的流动相是
（A）空气 （B）氧气 （C）二氧化碳气 （D）乙炔气 （E）氮气 24.用气相色谱法定量通常根据
（A）色谱峰面积 （B）保留时间 （C）保留体积 （D）相对保留值 （E）分配系数
25.红外光可引起物质的能级跃迁是
(A)分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁 (B)分子内层电子能级的跃迁 (C)分子振动能级及转动能级的跃迁 (D)分子转动能级的跃迁 （E）以上都不是
26.下列各答案中，>C=O伸缩振动频率大小顺序正确的是 (A). ( B).
R-C-R>R-C-Cl>R-C-H>R-C-F>F-C-FR-C-R=R-C-H=R-C-Cl=R-C-F=F-C-FOOOOOO=OOOO (C). (D).
R-C-H
R-C-R 27.下列说法中，正确的是 (A)ν>C=O的顺序为 (B)ν >C=O 的顺序为 O>OO>O=OO=(C)ν >C=O 的顺序为 (D). ν >C=O 的顺序为 OOO>OO=< >C=O 的顺序为 O 3 28.在下列跃迁中，吸收光波长最大的是 （A）σ→σ* （B）n→σ* (C) n→π* (D) π→π* 29.两色谱峰的峰底宽相等，且它们tR之差等于峰底宽的1.5倍，则两峰的分离度R为 (A)0.3 (B)2.0 (C)1.8 (D)1.5 (E)3.0 30.在AAS法中，下列干扰对分析结果产生正误差的是 （A）化学干扰 (B)电离干扰 (C)背景干扰 (D)物理干扰 (E)光谱通带内存在着非吸收线 二.解释下列名词 1.摩尔吸光系数 2.发色团 3.非红外活性振动 4.保留时间 5.死体积 6.共振线 7.激发电位和离子电位 8.原子线和离子线 9.半波电位 10.支持电解质 11.极谱波 12.极限扩散电流 13.谱线的自吸 14.黑度 15.光谱通带 三.回答下列问题(15分) 1.为什么紫外光谱都是带状光谱？ 2.红外光谱产生的条件有哪些？ 3.>CH2的振动类型有哪些？ 4.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？ 5．气相色谱定量的方法有几种？各有哪些优缺点？ 6.朗伯-比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者 之间的关系是什么？ 7.什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线 定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标？ 8.摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在吸光光度法 中摩尔吸光系数有何意义？ 9.什么是色谱图？ 10.何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么AAS法中常采用峰值吸收测量 而不应用积分吸收测量？ 11.什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？各种吸收带有哪些特点？并指出各种吸收带在有机化合物中的哪些基团、化学键、和分子中存在？ 12.原子吸收光谱法中的干扰有哪些？简述抑制各种干扰的方法。 13.什么是程序升温？什么情况下应用程序升温？它有什么优点？ 14.在色谱法中，为什么可以根据峰面积进行定量测定？峰面积如何测量？什么情况下可不用峰面积而用峰高进行定量测定？ 15.什么是红外活性？什么非红外活性？ 16.在AES法中，基于内标法原理，以摄谱法进行光谱定量分析的基本关系式是什么？并说明公式中各符号的含义。 17.在AES法中，选择分析线应根据什么原则？ 4 18.谱线自吸对光谱分析有什么影响？ 19.写出尤考维奇方程式，并指出式中各符号的含义，尤考维奇方程式的物理意义是什么？ 20.极谱法中，定量的依据是什么？用什么方法来实现定量的？ 四.判断下列说法是否正确，错误的划×，正确的划○。(8分) 1.最大吸收波长是指紫外光谱中吸光度最大处的波长。 * 2.紫外光谱中由π—π跃迁产生的的吸收带是强吸收带。 3.用紫外光谱进行定性时，若未知物与标准品的最大吸收波长相同，即可认定 为同一物质。 4.醛、酮、羧酸等分子中的羰基(>C=O)的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频率 相同。 5.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转 光谱。 6.原子吸收法中采用较稀的溶液是为了控制压力变宽。 7.原子吸收法的误差主要是因为用基态原子数代替了原子总数进行测定。 8.峰值吸收是原子吸收线中心频率处的吸收值。 五.计算题 1.设有两种组分x和y的混合物，组分x在波长λ1和λ2处的摩尔吸光系数 分别是1.98×103和2.80×104，组分y在这两个波长处的摩尔吸光系数分别是2.04×104和3.13×102，液层厚度相同，在λ1波长下测得的总吸光度为0..301，在λ2处的总吸光度0.398，求两种组分的浓度。 2.顶空GC法测尿中乙醇含量。将尿液和正丙醇溶液(200mg/100ml)各0.5ml封入顶空瓶中，测得峰高hE=97mm，hp=114mm，另取一顶空瓶封入上述正丙醇溶液及乙醇标准溶液(200mg/100ml)各0.5ml，测得峰高hEo=88mm，hpo=92mm，求尿中乙醇含量（mg/100ml）。 3.色谱图上有二个色谱峰，，它们的保留时间和半峰宽分别为tR1 =200s, -1 tR2=230s,Y1/2(1)=1.7mm,Y1/2(2)=1.9mm。已知tM=20s,纸速为1cm·min。求这两个色谱峰的相对保留值r21和分离度。 4.用分光光度法测定血中碳氧血红蛋白饱和度时,将检血用0.1mol/L的THAM 溶液稀释约200倍，加入连二亚硫酸钠(约0.2%)后，在530nm和584nm处测定吸光度分别为0.533 和0.353；然后通CO气体将上述测定液饱和，再于530nm和584nm 处测定吸光度分别为0.672和0.312，计算检血中碳氧血红蛋白饱和度 5.(1) 已知某组分A峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，计算该色谱柱的理论塔板 5 数。（2）若已知1根长1m的色谱柱的有效塔板数为1600块，组分B在柱上的调 整保留时间为100s，试求B峰的半峰宽及有效塔板高度。 6.已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为16.50和17.50min ,不被保留组分通过该柱的时间为1.50min,峰底宽度为.1.10和1.20 min。请计算： （！）层析柱的分离度；（2）层析柱的平均塔板数；（3）塔板高度；（4）上面两组分达 到1.5分离度时所需层析柱的长度。 6