(一)基础知识
分类号：W12—0 一、填空题
1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。
答案：5～10 检测器
2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。
答案：越小 难分离
3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性 极性
4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。
答案：定向 重要
5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性
6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 。
答案：样品中所有组分 产生信号
7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要求它与其他组分能 。
答案：内标物 完全分离
8．气相色谱法常用的浓度型检测器有 和 。 答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)
9．气相色谱法常用的质量型检测器有 和 。 答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10．电子捕获检测器常用的放射源是 和 。
答案：Ni63 H3
11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为 。
答案：噪音
12．顶空气体分析法是依据 原理，通过分析气体样宋测定 中组分的
方法。
答案：相平衡 平衡液相
13．毛细管色谱进样技术主要有 和 。
答案：分流进样 不分流进样
14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用 法。即用添加 来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。
答案：盐析 盐
15．气相色谱载体大致可分为 和 。
答案：无机载体 有机聚合物载体
16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生 、 和分解。
答案：聚合 交联
17．气相色谱程序升温的方式有 升温和 升温。
答案：线性 非线性
18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、 、 、 和 产生影响。
答案：保留值 保留时间 峰高 峰面积
19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的 、 、 和进样量等因素。
答案：挥发性 沸点范围 稳定性
20．气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是 、 和 。
答案：柱效 表面惰性 热稳定性
21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有： 、 和 。
答案：直接采集法 浓缩采集法 化学反应采集法 二、判断题
1．用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。( )
答案：正确
2．气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。( )
答案：正确
3．气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。( )
答案：错误
正确答案为：气相色谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。
4．气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。( )
答案：正确
5．气相色谱分析时，载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。( ) 答案：正确
6．气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( ) 答案：正确
7．气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( ) 答案：正确
8．气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( ) 答案：正确
9．气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( ) 答案：错误
正确答案为：不受柱长影响。
10．测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度受进样量的影响。( ) 答案：错误
正确答案为：其测定结果的准确度不受进样量的影响。
11．气相色谱法中，色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。( ) 答案：正确
12．在气相色谱分析中，分子量较小的载气有较小的扩散系数。( ) 答案：错误
正确答案为：分子量较小的载气有较大的扩散系数。 13．气相色谱的灵敏度又称为应答值。( ) 答案：正确
14．气相色谱法中，分离度是色谱柱总分离效能的指标。( ) 答案：正确
15．气相色谱分析时，组分在气-液两相间的分配比愈大，保留时间愈短。( ) 答案：正确
16．采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时，应采空白样，以证明样品未被污染。( )
答案：正确
17．用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时，吹脱出的气体样品会含有许多水分，有可能会干扰色谱测定，因此要除去水分。( )
答案：正确
18．ECD检测器是一种高灵敏度检测器。( )
答案：正确
19．ECD检测器灵敏度高，但重现性差。( )
答案：正确
20．动态顶空气相色谱法又称为吹扫—捕集气相色谱法。( )
答案：正确 三、选择题
1．用气相色谱法定量分析多组分样品时，分离度至少为 。( ) A．0.50 B．0.75 C．1.0 D．1.5 E．>1.5 答案：C
2．气相色谱固定液的选择性可以用 来衡量。( )
A．保留值 B．相对保留值 C．分配系数 D．分离度 E．理论塔板数 答案：B
3．制备气相色谱填充柱时，涂渍高温固定液宜选用 。( ) A．抽空涂渍法 B．加热回流法 答案： B
4．在气相色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 。( ) A．保留值 B．分配系数 C．扩散速度 D．分配比 E．理论塔板数
答案：B
5．使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面 次序是正确的。(1)打开桥电流开关，(2)打开记录仪开关，(3)通载气，(4)升柱温及检测器温度，(5)启动色谱仪电源开关。( )
A．(1)→(2)→(3)→(4)→(5) B．(2)→(3)→(4)→(5)→(1) C．(3)→(5)→(4)→(1)→(2) D．(5)→(3)→(4)→(1)→(2) E．(5)→(4)→(3)→(2)→(1)
答案：C
6．在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是 。( ) A．保留时间 B．保留体积 C．相对保留值 D．峰面积 E．半峰宽 答案：D
7．气相色谱法中，色谱柱的柱效率可以用 表示。( ) A．分配比 B．分配系数 C．保留值 D．有效塔板高度 E．载气流速 答案：D
8．气相色谱检测器的“线性范围”是 。( )
A．标准曲线呈直线部分的范围 B．检测器呈线性时，最大和最小进样量之比 C．最小进样量和最大进样量之比 D．最大允许进样量与最小检测量之比 答案：B
9．SE-30气相色谱固定液的极性属于 。( ) A．非极性 B．弱极性 C．强极性 答案：A
10．PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是 。( ) A．非极性 B．中等极性 C．极性 答案：C 四、问答题
1．气相色谱分析用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素是哪些?
答案：针头在进样器中的位置，插入速度，停针时间，拔出的速度。 2．气相色谱法中，确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么? 答案：柱效能、选择性和分离度。
3．气相色谱分析中，柱温的选择主要考虑哪些因素? 答案：(1)被测组分的沸点； (2)固定液的最高使用温度； (3)检测器灵敏度； (4)柱效。
4．评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些? 答案：灵敏度、检测度、线性范围和选择性。
5．分别说明气相色谱柱填料硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”“AW”“DMCS'’的含义?
答案：W—白色：AW—酸洗；DMCS－二甲基二氯硅烷处理。 6．制备气相色谱填充柱时，应注意哪些问题? 答案：(1)选用合适的溶剂；
(2)要使固定液均匀地涂在载体表面； (3)避免载体颗粒破碎； (4)填充要均匀密实。
7．气相色谱法分析误差产生原因主要有哪些?
答案：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 8．气相色谱分析采用恒温—线性—恒温程序升温的作用是什么?
答案：初始用恒温分离低沸点组分，然后线性升温至终温，在终温保持一定时间，把高沸点组分冲洗出来。
9．试述气相色谱法的特点。
答案：分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、样品用量少和响应范围广。 10．试说出气相色谱法的局限性。