第一章 绪论
1.请简述仪器分析的定义及其分类。P1
定义:仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。由于通常需要用较特殊的仪器,故得名“仪器分析”。
分类:1、光学分析法 2、电化学分析法 3、色谱分析法 4、热分析法 5、其他
2.请简述仪器分析方法的优点和缺点。
优点:1、简便 2、快速 3、灵敏 4、易于实现 5、自动化p2
缺点:1、准确度不够高 2、在进行仪器分析之前,时常要用化学方法对试样进行预处理 3、一般都需要以标准物进行校准p3
第二章 气相色谱分析 一、名称解释
1. 调整保留时间:指扣除死时间后的保留时间p7
2. 相对保留值:指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比p7 3. 保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间p7 4. 底峰宽度:自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距p8
5. 基线:当色谱柱没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反应检测器系统噪声随时间变化的线为基线。P6
6. 半峰宽度:又称半宽度或区域宽度,即峰高为一半处的宽度p8 7. 容量因子:分离度与容量比的关系p19 8. 基线噪声:指由各种因素所引起的基线起伏p6 二、填空题
1. 气相色谱法是采用 氢气 、 氦气 、 氮气 等惰性气体作为流动相的。P5
2. 气相色谱中,对于沸点范围较宽的试样,宜采用 程序升温 的方式升温。 . 在气相色谱中, 柱温 是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。P22
3. 气相色谱检测器根据检测原理的不同,可将检测器分为 浓度型检测器
和 质量型检测器 两种。P35
4.半峰宽度是指 峰高为一半处的宽度 ; 峰底宽度 是指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。P8
5.气相色谱最常用的检测器是 导热检测器 ,用 TCD 表示。P35
6.气相色谱的常用色谱定量技术方法包括 归一化法p52 、 内标法p53 、 内标标准曲线法 、 外标法 。p54
7. 调整保留体积指扣除 死体积 后的保留体积,用 V’R 表示。P7 三、单选题
1. 峰底宽度是色谱峰两侧的转折点所作切线上的截距,下面哪个字母表示峰底宽度( A )。P8
A. Y B. Y1/2 C. tR D. VR
2. 在气相色谱中,用于定性分析的参数是 ( A )。P46 A. 保留值 B. 峰面积 C. 半峰宽 D. 分离度
3. 在气相色谱中,下面哪个字母表示分离度( A )。P17 A. R B. Y C.K D. VR
4. 在气相色谱中,下面哪个物质不能用FID检测器分析( B )。P39 A. 乙醇 B. 水 C. 苯酚 D. 丁醇
5. 半峰宽度又称为半宽度或区域宽度,下面哪个字母表示半峰宽度( B )。P8
A、 Y B、 Y1/2 C、 tR D、VR 24. 气相色谱定量分析的依据是( A )。P49 A、 峰面积 B、出峰相对时间 C、 样品的溶解度 D、样品的保留体积 6. FPD称为( A )P41
A、火焰光度检测器 B、氮磷检测器
C、火焰电离检测器 D、热导检测器 63. 速率方程式中A的物理意义是( A )。P15
A、涡流扩散项 B、分子扩散项 C、传质项 D、流动相 7. 分离度R为( B )可以作为两峰完全分离的标志。P20 A、1.0 B、1.5 C、1.2 D、0.8 8. 速率方程式中B表示的是( B )。P15
A、涡流扩散项 B、分子扩散项 C、传质项 D、流动相 9. 以下( D )不属于描述色谱区域宽度的术语 P8 A、 标准差 B、半峰宽 C、 峰宽 D、容量因子
第三章 液相色谱法
一、名称解释
1. 正相液-液色谱法:流动相的极性小于固定相的极性的情况称为正相液-液色谱法。P71
2. 反相液-液色谱法:流动相的极性大于固定相的极性的情况称为反相液-液色谱法。P71
2. 分配系数:溶质分子X被吸附,将取代固定相表面的溶剂分子,这种竞争达到平衡时,可用下式表示:K=【Xa】【Sm】n /【Xm】【Sa】n ,K为吸附平衡系数,即分配系数 (Xa:被吸附的溶质分子 Xm :流动相中的溶质分子 Sm::流动相中的溶剂分子 Sa :被吸附在吸附剂表面的溶剂分子 n:被吸附的溶剂分子数)
4. 容量因子:容量因子:分离度与容量比的关系p19 二、填空题:
1. 高效色谱柱 是高效液相色谱的心脏。P77
2. 影响高校色谱柱效的因素是 传相质 。要提高液色谱分离的效率,必须
提高柱内填料装填的 均匀性 和 减小粒度 以加快传质速率。P69
3. 液相色谱在选择流动相时应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂 ,如硅胶吸附剂不能使用 碱性溶剂(胺类)或 含有碱性杂质的溶剂 ,氧化铝不能使用 酸性溶剂 。p81
4. 液相色谱分析的流动相是用 液体 来输送的。P66
5. 高效液相色谱法具有 高压 、 高速 、 高效 、
高灵敏度 的突出特点。P66
6. 液-固吸附剂色谱法采用的吸附剂有 硅胶 、氧化铝 分子筛 、 聚酰胺 等。P79
7. 液-固色谱法中,流动相为 液体 ,固定相为 吸附剂 。是根据物质 物质吸附作用 的不同来进行分离的。P71
43. 正相液-液色谱法:
3. 共振线:由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为共振线。P211 4. 化学干扰:是指待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率。P258
7. 分析线:因为光谱分析是根据灵敏线或最后线来进行检测元素的,因此这些谱线又称为分析线。P211
9. 基团频率:与一定的结构单元相联系的振动频率称为基团频率。P298 15. 助色团:能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团
16. 最后线:元素谱线的强度是随试样中该元素的含量的减少而降低,且在元素含量降低时其中有一部分灵敏度较低、强度较弱的谱线将依次消失,而这些灵敏线则将在最后消失,因此又称为“最后线”。P210
21. 等离子体:是指电离了但在宏观上呈电中性的物质。P206
22. 灵敏线:是指各种元素线谱中最容易激发或激发电位较低的谱线。P210 23. 红移:当饱和单键碳氢化合物中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时,由于这类原子中有n电子,
电子较§键易于激发,是电子在跃迁时所
需能量降低,吸收峰向长波长方向移动,这种现象称为深色移动,又称为红移。P274
26. 第一共振线:当有较低能级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。P211
27. 物理干扰:试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。P257
31. 红外活性:只有发生耦极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带,我们称这种振动为红外活性p291。
36. 基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。P6
46. 电效应:包括诱导效应、共轭效应、偶极场效应,都是由于化学键电子分布不均匀而引起的。P307
48. 生色团:若在饱和碳氢化合物中,引入含有yy键的不饱和基团,将这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区范围内,这种基团称为生色团。p/275
4. 在原子发射光谱中,从识别 元素的特征光谱 来鉴别元素的存在,从而进行 定性分析 ;从谱线的 强度 来测定元素的含量,从而进行定量分析。P203
5. 由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为 共振线 。用作鉴定元素存在及测定元素含量的谱线称为 分析线 。p211
9.
原子光谱是 ,而分子光谱为 。
10. 无机化合物的电子跃迁形式有 电荷迁移跃迁 、 配位场跃迁 。