基础化学实验技能培训之强化阶段
5、如何使用和保养分液漏斗？
6、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
7、画出制备正溴丁烷的反应装置图
8、画出水蒸汽蒸馏的常规装置图。怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？
基础化学实验技能培训之强化阶段
答案
一、填空题
1、绿、红、蓝 2、1～2℃/min
3、停止加热、撤去热浴、解除真空
4、（1）不溶或难溶于水（2）在沸腾时不与水发生化学反应（3）在100℃时至少有1.33KPa以上的蒸气压。 5、温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上 6、硫酸 7、D C A B
8、1）制板 2）点样 3）展开 4）显色 5）浓缩收集 ；应用：分离鉴定；跟踪化学反应 9、干燥管；空气中的水分 10、蒸馏；抽气；安全保护；测压 11、重结晶；5%；色谱法 12、水份；除去；浑浊 13、有用的物质；除去 14、2~3 mm；均匀；结实 15、上；下；冷凝效果；破裂 16、2/3；1/3
17、提高反应物的用量；减少生成物的量；选择合适的催化剂 18、酸性气体；水；水 19、反应温度；困难；副产物 20、吸附；溶解性能；亲和性 21、乙醚、脂肪烃、芳烃
22、(1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸钾或碳酸钾。 (2)反应方程式为： C6H5CHO + (CH3CH2CO)2OCH3CH2COOKCH3CH2COOHC6H5CH=CCOOHCH3(3)A： 苯甲醛；B： 丙酸钾。 (4)水蒸气蒸馏；酸化后, 冷却, 过滤掉母液。 23、从下到上，从左到右。 横平竖直，准确端正
24、（1）分离两种分层而不起作用的液体。（2）从溶液中萃取某种成分。（3）用水、酸或碱洗涤某种产品。（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。漏斗架，拿在手里，打开上面的活塞，上口 25、圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、尾接管、接收瓶。2/3；1~2/s；纯度
26、溶程，固液两态在外界压力下转化达到平衡时的温度。有时某些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其他结晶形式而影响测定结果。
27、分离液体混合物，沸程，空气冷凝管，直形冷凝管
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二、选择题：
三、简答题：
1、答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。
2、答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 3、答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4、有两种情况需要使用回流反应装置：
一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。
进行回流反应，操作应注意：
1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。2.不应忘记加沸石。 3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。 5、答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。
2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出 气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。
4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意：部件不可拆开放置)。
6、答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹 打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。 3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除 故障后方可继续加热。 7、装置图如下：
8、装置图如下：
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当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。