Waters高效液相色谱仪标准操作规程(2)

2020-04-17 07:29

当收集完色谱数据后,选择File,Exit。退出QuickSet窗口。样品收集完成后,Millennuium32会自动存贮收集的数据。

6.3.4建立数据处理的方法

在Millennuium32中,完成不同的任务需编辑不同的方法,如仪器方法(收集数据),处理方法(定性定量分析),报告方法(打印实验报告)等。

本部分包括:

*重新调出色谱峰进行观察。

*谱图积分及确定积分表中的参数。

*输入组分表资料。

*存贮数据处理方法。

·调阅色谱图

进入在其中收集样品的Project,在此窗口下选Channel肖像。

在ChannelViewTable中选择欲进行色谱分析的文件行并使其变黑。

在Tools下选择Review肖像,这时在ReviewData窗口下即显示出你调入的色谱图。

选File,NewMethod。在NewMethod对话框中指定数据处理的类型,如LC,选OK。

色谱图的积分

选View,IntegrationTable。在屏幕下部即出现IntegrationEventTable。

在PeakWidth,MinimumArea,MinimumHeight方框中输入适宜的数值。

按Integration按钮,观察积分情况,并适当进行积分参数的调整。

·输入组分资料

选View,ComponentTable。即可见到空的组分表。

选Options,FillTableFromResult,即可自动填充积分完毕的色谱图的组分表。也可用手动方式修改表中的参数。

按Calibration/Quantitate后,选View,ResultTable。即可看到积分的结果。 ·存贮数据处理方法

在ReviewData窗口下,选File,SaveMethod。在ProcessingMethodSaveAs对话框的窗口下输入数据处理方法名称。

按OK,贮存ProcessingMethod。在组分表的上方可看到新的ProcessingMethod的名称。

选File,Exit。即可退出ReviewData窗口,回到Project窗口。

6.3.5重新观察色谱结果

·进入你所需的Project窗口。击ResultView肖像。

·在ResultViewTable中选择你想观察的色谱数据。

·击Review肖像,你所选择的第一个色谱数据的谱图将在ReviewData窗口下,其结果将显示在ResultTable中的第一行。

·按NextCh/Inj的方框即可看到下一针进样的有关资料。

·选File,Exit。即可回到Project窗口。

6.3.6报告方法的编辑及试验报告的打印

·启动报告出版系统

进入“PROJECT”窗口。

在Views下按一下方法肖像。

选择File,NewReportMethod。这时即可编辑新的报告方法。

在报告排版窗口中,右边为一张模拟的白纸,左上方的列表为排版时可放置在右边纸上的项目。如图谱,积分表,样品信息,仪器方法等,左下方为报告头标和脚标(如土〕。选择Individual为每个结果有一个报告,选SummaryofResultSetsAll方式为打一个集中的报告。按OK。

·设计报告格式 按一下

ChromatogramGroups肖像。在

ChromatogramGroups列表中选择

Auto-scaledChromatogram。并在报告页面上按一下,用鼠标器将此图形放在画面合适的位置上。

用鼠标器将箭头放在画面的边缘,当箭头变成双箭头时将图形放大或缩小。

选择Format,Landscape。可将图谱垂直放置。

按一下MethodGroup肖像,从MethodGroup的列表中选择InstrumentMethod,并在报告页面上的合适处按一下。这时InstrumentMethod方框将出现在报告页面上。

按一下TableGroups肖像,在TableGroups,并在报告格式上的合适位置上按一下。

选择Format,PageSize。可改变报告尺寸的大小。 选择

Customize,Header。即出现

Header

窗口。在此窗口下选择

Generalinformation肖像。在GeneralinformationField列表中按一下Date。这时在FieldName的方框中即出现Date方框。可用鼠标器将此方框移动到合适的位置。

可用文字,箭头,方框等工具在Header窗口下增加你感兴趣的内容。

选File,Save。输入Header的名称(如:My_Header〕,按OK,返回到Header窗口。

选File,Exit。即回到ReportPublisher窗口。

在Customize,Footer。即出现Footer窗口。

按一下Generalinformation肖像,在GeneralinformationField列表中按一下PageNumber的方框。将此方框放在报告页面的注脚位置上。

选File,Save。输入Footer的名称(如:My_Footer),按OK,返回到Footer窗口。

选File,Exit。回到ReportPublish窗口。

在Footer列表中选刚编好的脚标。 ·存储报告方法

选File,Save。输入此报告的方法名(如:My_Report),按ReportPublisher窗口。

选File,Exit。即回到PROJECT窗口。在此窗口下即可看到My_Report报告方法的肖像。

·报告格式预览:报告格式设计好后,在打印之前,可在此预先看到打印效果,如需修改可随时切换到报告出版窗口,边看边修改,直到满意为止。

在PROJECT窗口下,选Result肖像,即出现ResultViewTable表。

在此表上选择需要报告的结果文件,使其变黑。

按一下Preview肖像,即出现ReportMethodSelection窗口。

OK,返回到

从目录上选择刚才已建立好的报告方法,按OK。这时即出现刚才所选结果的报告。

在上画面上按NextPage或PrevPage即可看到报告的下一页或上一页。

按方法编辑肖像即可对当前方法进行编辑。

按打印肖像,即可将此报告打印出来。

选择File,Exit。即可退出报告画面,回到“PROJECT”窗口。

6.3.7批量进样结果的处理及打印报告

·当已有确定的处理方法后,可用此方法处理数据。

在ChannelViewTable表中选择你要的样品行并将其按黑。

在Tools下击ProcessandReport肖像。这时即出现ProcessandReportOptions对话框。

在处理方法一栏中选择UseSpecifiedProsessingmethod并指定处理方法,把Print选择框的叉扇掉。按OK。这时开始处理你所选的数据,在屏幕下方显示出ResultGenerator肖像。

按ResultView肖像,处理后的数据即出现在ResultViewTable中。

·打印报告

在ResultViewTable表中选择你要的结果行并将其按黑。

在Tools下按一下打印机肖像,这时出现BackgroundReportGenerator对话框选择你所要用的报告方法,按OK。色谱报告即可打印出来。

6.3.8使用后应填写使用记录(参见附录1)。

6.4.日常维护

6.4.1在每次运行样品组之前需做如下系统维护:

检查并及时更换洗针溶液;用水、甲醇-水(1:1)冲洗系统15-30分钟,再改用流动相来平衡系统;在自动进样器上用手动方式清洗进样器和取样针3-5遍;用洗瓶清洗泵的柱塞杆。

6.4.2在每次运行样品组之后需做如下系统维护:

用水、比例为1:1的甲醇-水或乙腈-水,冲洗系统20-30分钟;在自动进样器上。用手动方式清洗进样器和取样针3-5遍;用洗瓶清洗泵的柱塞杆。 6.4.4.每年由沃特斯公司的维修工程师进行一次大修。


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