仪器分析复习题答案

2020-04-17 07:50

填空题

1、在电位滴定法中,几种确定终点方法之间的关系是:在E—V曲线上的中点或拐点,就是一阶微商曲线上的最高点就是一阶微商曲线上的最高点,也就是二阶微商曲线上的零点。 11、pH测量时,测量溶液的pH值太高时易产生碱差;测量溶液的pH值太低时易产生酸差。 12、玻璃电极的内参比电极为Ag-AgCl,电极管内溶液为一定浓度的HCl溶液。

13、现有玻璃电极、银电极、铂电极、汞电极、F-电极、Ca2+电极。下列情况应使用哪种电极为指示电极:用NaOH滴定草酸玻璃电极;用EDTA滴定Ni2+汞电极;用KMnO4滴定草酸铂电极;滴定法测海带中的碘含量银电极。

1、原子吸收法中常用的原子化器是火焰离子化器,石墨炉离子化器。原子化系统的主要作用是提供温度和必要的还原气氛,使样品中的待测元素转变成为气态基态原子。

2、指出不同光度分析中所使用的光源:原子吸收分光光度计空心阴极灯;紫外-可见分光光度计氘灯、钨灯。

5、使电子从基态跃迁至第一激发态时所产生的吸收谱线称为共振线,由于各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态激发至第一激发态时,吸收的能量不同,因而这种吸收谱线是元素的特征谱线。

6、在所有情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的,这是由原子的能级决定的。

7、1955年,澳大利亚科学家A..Walsh提出,用峰值吸收来代替积分吸收,从而解决了测量原子吸收的困难。

8、石墨炉原子化器在使用时,为了防止试样及石墨管氧化,要不断地通入氩气;测定时分干燥、灰化、原子化和净化四个阶段。

9、原子吸收分光光度法的主要干扰有物理干扰,化学干扰,电离干扰,光谱干扰 10、火焰原子吸收法常用的燃气和助燃气是乙炔、氧气。

11、指出用下列方法测铁含量时所对应的铁的检测状态:(1)原子吸收法原子;(2)邻菲罗啉光度法Fe2+;

12、空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的电流可以增加发射强度,但过大会降低灯的使用寿命。

13、富燃焰适用于一些火焰中易形成氧化物的元素的原子吸收测定。 14、测定人发中的微量锌(ug/g)可以采用原子吸收分光光度计仪器。

15、原子吸收分光光度分析法,是利用处于基态的待测原子蒸汽,对从光源辐射的共振线的吸收来进行分析的。产生这种发射线的光源,通常是瑞线光源。

16、背景干扰的结果使吸光度增加从而产生测量误差,通常采用连续光源校正法予以消除。 17、WYX-402型原子吸收分光光度计的色散元件是:光栅;721型可见分光光度计的色散元件是:棱镜

18、空心阴极灯的阴极是用待测元素制作,灯内充有惰性气体 19、试样中微量铁的测定原理是在酸性介质中用盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+,在pH=5时,Fe2+与邻菲罗啉生成橙色络合物,用比色法测定。

1、典型的浓度型色谱检测器是TCD,使用该检测器时常用H2、He为载气,检测时通过检测器测量室和参比室的气体分别是H2+色谱馏出物和H2,需要设置的检测器操作条件是温度和桥电流。

2、色谱分析中主要选择的色谱操作条件是流速、温度、进样量和柱温。 5、写出速率方程H=A+(B/u)+Cu,及各项的意义A,涡流扩散项B,分子扩散项C传质阻力项。 6、一定温度下,组分的分配系数K越大/小,出峰就越晚/早。

7、试样中的各组分具有不同的分配系数K值是分离的基础,某组分的K=0时,既不被固定相保留,最先流出色谱柱。

8、载气与试样的热导系数相差越大,热导检测灵敏度越高。在常见气体中,H2He气的热导系数最大,传热好,作为载气使用,具有较高的检测灵敏度

9、氢火焰离子化检测器是典型的质量型型检测器,对有机化合物具有很高的灵敏度,但对CO、Co2、NONO2、水等物质灵敏度低或不响应。

10、相对保留值只与温度和固定相的性质有关,与其它色谱操作条件无关,它代表了固定项相对这两种组分的差异。

11、分配系数K是组分在两相间的浓度比;

12、色谱柱理论塔板数n与保留时间tR、半峰宽Y1/2之间的数学关系为n=5.5(tR//Y1/2)2。色谱定量方法有外标、内标、归一化。当组分中含有检测器不响应的组分时,不能用归一化方法定量。

13.用气相色谱分析法测定下面的组分,宜选用那种检测器:A:农作物中含氯农药的残留物ECD;B:酒中水的含量TCD;C:苯和苯系物FID。

14.梯度洗脱是指当使用两种以上的流动相时,他们的比例按时间程序来改变的洗脱方法,。 15.速率方程式中的最佳线速度u=√B/C,最小理论塔板高度H=A+2√BC。

16.根据流动相的物理状态不同,色谱可以分类为气相色谱、液相色谱和超临界色谱。

名解

参比电极:是指一定条件下,电位值已知且基本恒定的电位值。用来作为电位标准的电机。 指示电极:是电极电位值随被测离子的活度变化而变化的一类电级。用来作为电位变化的电极。

共振线:具有最低激发电位的谱线

吸收峰变宽的原因:自然变宽,多普勒变宽,压力变宽

多普勒变宽:由于热运动,光与观测者之间发生相对位移而产生的变宽。 压力变宽:由于物质之间的碰撞而引起的变宽。

兰移:当条件改变时,最大吸收波长向短波方向移动。 红移:当条件改变时,最大吸收波长向长波方向移动

摩尔吸光系数:物质的浓度是1mol/L,溶液厚度1cm时,溶液的物质吸光度。 保留时间:从进样到出现极大值所需时间。

分配系数K:组分在流动相和固定相之间地浓度比。

死时间:不被固定相吸附或溶解的物质,从进样到出现极大值所需的时间 保留时间:从进样开始到某组分的色谱峰顶点的时间间隔

保留体积:从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大时,所需通过到色谱柱的流动相体积 梯度浓脱:当使用两种以上的滚动相时,他们的比例按时间程序改变的浓脱方法

涡流扩散项:在填充抗色谱中,涡流扩散项A与填充物的平均直径dp和填充物的不规则因子λ有关:A=2λdp

分子扩散项:与分子扩散系数B成正比,与载气的平均线速度μ成反比,B/μ 传质阻抗项:包括气相传质阻抗和液相传质阻抗:Cu=(Cg+C1)μ

简答题

用电位分析法测定溶液中的F-需加入TISAB,其组成是NaCl、HAc和NaAc及少量的柠檬酸。请解释各自的作用?NaCl固定离子强度;NaAc、HAc控制溶液酸度;柠檬酸掩蔽干扰离子

用AgNO3电位滴定Cl、I时,选用什么样参比电极和指示电极,为什么?参比电极:双液接饱和甘汞电极,甘汞电极电位值基本恒定;指示电极:银电极,银与Cl-、I-结合,其电极电位随他们的活度变化而改变

如何消除酸差和碱差?酸差:稀释加碱;碱差:加酸、用Li2O替代Na2O

参比电极和指示电极必备的条件?参比电极:可逆性,重视性,稳定性;指示电极:电极电位与离子浓度符合能斯特方程,相应重视性好,结构简单使用方便

电位滴定与化学滴定的主要不同点?电位滴定是靠电位突变来计算终点,化学滴定是靠颜色变化来计算终点;电位滴定比化学滴定准确性好、操作、计算复杂

Cl-、F-的鉴别:电位滴定法;指示电极:银电极、参比电极用双盐桥饱和甘汞电极;原理:通过滴定过程中电极电文的突跃确定终点;优势:当遇到有色溶液或混浊溶液是,用指示剂难以指示终点,采用电位滴定可以准确判断终点

检测Fe2+:分光光度法,总原理:溶液中待测物分子中的价电子能够选择性的吸收紫外或可见光,从基态跃迁到激发态形成紫外可见吸收光谱。根据紫外可见吸收光谱种的吸收峰和摩尔吸收系数,进行定性分析。本实验原理:本实验是在酸性介质中用盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe3+,在pH=5,Fe2+与邻二氮菲生成橙色络合物,用此法检测;优势:选择性好,灵敏度高,线性相应范围宽,仪器结构简单。

醇系物(甲乙丙等)检测:气液色谱不同组分在气相和固定中有不同的分配系数而被分离,当时杨流出色谱柱时被互相分离,被分离的组分依次通过检测器时,浓度信号被转换成电信号,输出到记录仪,获得色谱流出曲线,完全分离时,根据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量

分析苯、萘、蒽混合物中各组分含量:高效液相色谱法,原理:热导检测器利用被测组分与载气之间热导率的差异来检测组分的浓度变化,常用相对分子质量小,热导系数大的氢气作为载气。特点:可分离不挥发而具有一定溶解性或受热后不稳定的物质,当时杨流出色谱柱时被互相分离,被分离的组分依次通过检测器时,浓度信号被转换成电信号,输出到记录仪,获得色谱流出曲线,完全分离时,根据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量

测定钙和镁:原子吸收分光光度法。原理:当一束具有待测元素特征谱线的光通过试液蒸汽时,被待测元素的基态原子吸收而使特征谱线的强度减弱。其减弱程度与待测元素的基态原子及蒸汽的厚度即火焰宽度成正比

何种情况下采用内标法进行色谱定量分析? 如何选择内标物?只需要测定式样中部分组成或者试样中组分不可能全部出峰时 要求:试样中不含内标物,与其他峰分开,与待测组分尽量接近,必须是纯度合乎要求的纯物质

色谱法定量的依据是什么?为什么在色谱定量分析中要引入校正因子?依据:被测物质的量与其峰面积(或峰高)成正比 原因:同一检测器对不同物质具有不同响应值 M=Af

现欲分析空气中N2和O2的含量,请选择合适的分析方法,并简述其方法原理。气象色谱法;热导检测器利用被测组分与载气之间热导率的差异来检测组分的浓度变化,常用相对分子质量小,热导系数大的氢气作为载气

何种情况下采用归一化法进行色谱定量分析?必须所在组分在一个分析周期内,都能流出色谱柱,而且检测都能对他们产生信号


仪器分析复习题答案.doc 将本文的Word文档下载到电脑 下载失败或者文档不完整,请联系客服人员解决!

下一篇:2015-2016年五年级英语下册期末试卷

相关阅读
本类排行
× 注册会员免费下载(下载后可以自由复制和排版)

马上注册会员

注:下载文档有可能“只有目录或者内容不全”等情况,请下载之前注意辨别,如果您已付费且无法下载或内容有问题,请联系我们协助你处理。
微信: QQ: