煤质化验的分析规程
1、 水份测定
(1)煤样的制备,根据煤样中水份含量多少按以下方法进行:
a、对水份少的煤样,将煤样直接破碎到规定的粒度6mm以下,稍加掺合摊平后,用四分法缩分出不少于0.5kg煤样,立刻装入密封容器中(装样量不超过容器容积的3/4,下同)
b、对水份较多的煤样,可用破碎机到粒度小于13mm,并缩分出不少于2kg煤样,立刻装入密封容器中。
c、对水份多而不能顺利通过破碎机的煤样,应先将其中特大块煤选出,并破碎到粒度为13mm以下,掺合后用四分法分出2kg。立刻放入密闭的容器中。
d、不管是哪种煤样,都应做到制备要及时,缩分操作要迅速。全水份煤样若需缩分时,可将煤样稍混合摊平后,立即用四分法缩取
(2)全水份的测定
a、空气干燥法(烟煤和无烟煤)
称取粒度小于6mm的煤样(称准至0.01g)平摊于称量瓶中,打开盖置于预先加热到(105℃~110℃)的干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h,取出冷却称量并进行检查性干燥。
b、一步法或两步法(适用于外在水份高的烟煤和无烟煤)
一步法:称取粒度小于13mm的煤样500g(称准至0.5g)于浅盘中,再预先鼓风并加热到105℃~110℃的干燥箱中烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h,取出浅盘,趁热称量,并进行检查性干燥。
两步法:称取粒度小于13mm的煤样适量(称准至0.01%)平摊于浅盘中,于温度不高于50 ℃的环境下干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不大于0.1%)。称量。
将煤样破碎到粒度小于6mm,将按空气干燥法测定内在水份(Minh). 煤样的全水份的百分含量为
Mt= Mf+
100-Mf 100
×Minh
式中:Mf——煤样的外在水份,%;
Minh——煤样的内在水份,%。
(3)分析煤样的制备和水份测定 a、煤样的制备
将煤样多次破碎,缩分,缩分、破碎,使之全部通过1mm的方孔筛,掺合均匀后,用相应的二分器缩分出不少于0.1kg的煤样。同时,从弃煤中用二分器缩份 出不少于0.5kg的煤样作为存查品用。将缩分出的煤样在50℃左右烘干2~4h,取出,待与空气湿度达到平衡后,全部磨细到粒度小于0.20mm,掺合均匀,将瓶作分析试样用
b、水份测定
① 测定步骤(空气干燥法)
在预先干燥好并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g(精确至0.0002g),平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,置于预先鼓风并加热到105℃~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性干燥,每次30min,知道连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于2.00%时,不必进行检查性干燥。 ② 计算
m1
Mad= ×100
m 式中:Mad——一般分析试验煤样水份的质量分数,%;
m1——称取的一般分析试验煤样的质量,g; m——煤样干燥后失去的质量,g。
2、 灰份的测定(缓慢灰化法)
(1)方法提要:称取一定量的一般分析煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰份。
(2)分析步骤
a、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g。均匀的摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
b、将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。
c、从炉中取出灰皿,放在耐热瓷砖或石棉网上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性灼烧,在温度(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。在最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰份小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
(3)计算
Aad=
m1 ×100
m
式中:Aad——空气干燥基灰份的质量分数,%;
m1——称取的一般分析试验煤样的质量,g; m——灼烧后残留物的质量,g。
3、挥发份的测定
(1)方法提要:称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水份含量作为煤样的挥发份。
(2)分析步骤
a、在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.01)g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
b、将马弗炉预先加热到920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度回复时间在内。
c、从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
(3)计算
Vad=
m1 -Mad
×100 m
式中:Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,%;
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%; m——一般分析试验煤样的质量,g; m1——煤样加热后减少的质量,g。
4、热值公式
热值(Qnet.ad)=35859.9-73.7Vad-395.7Aad-702.0Mad+173.6CRC 式中:Q——J/g;
Mad——水份(空气干燥基); Aad——灰份; Vad——挥发份;
CRC——烟煤焦渣特征(1~3); 其中 1MJ≈239Kcal