蒸馏装置图
（2） 冷凝部分 蒸气通过冷凝管冷凝成液体的部分。蒸馏沸点低于130℃的
有机液体时，用直形冷凝管，冷凝水应从夹层的下口进入，上口流出，以保证冷凝管夹层中充满水以及蒸气的逐步冷却。若蒸馏液体沸点高于130℃，应改换用空气冷凝管，如仍采用水冷凝管则容易破裂。
（3） 接收部分 通过接引管和接收瓶收集冷凝液的部分。接收瓶宜用锥形瓶或圆底烧瓶等细口仪器，不可用烧杯等广口仪器，以减少挥发损失和着火危险。如蒸馏挥发性大的液体如乙醚、丙酮、苯等，则用带有侧管的真空接引管，连上带有磨口的锥形瓶或圆底烧瓶，接引管侧管连一橡皮管通入水槽或室外，如蒸馏系统需严格无水，则应在支管后加置干燥管。当室温较高时，可将接收瓶放在冰水浴中冷却。 3. 操作规程
（1） 搭配装置 装置的安装顺序一般是先从热源开始，按照从下到上、从左到右（或从右到左，相邻的蒸馏装置距离较近时，为安全起见，采用“头靠头、尾靠尾”）的顺序。由热源调整好高度后，圆底烧瓶用烧瓶夹通过十字夹固定在铁架台上。安装烧瓶时应先用一只手捏紧烧瓶夹，使烧瓶夹正好握在瓶口扩口的下方，然后用另一只手拧紧旋钮，这样才能保证力度适中。十字夹的开口朝上，烧瓶的重心落在铁架台底盘的中心位置。装上蒸馏头和温度计。在另一铁架台上安装冷凝管，用冷凝管夹（注意区分烧瓶夹）夹住其中上部，使冷凝管的中心线和圆底烧瓶上蒸馏头支管的中心线成一直线，移动冷凝管，使其与蒸馏头支管紧密相连，塞紧后再固定好冷凝管。最后依次接上接引管和接收瓶。整个装置要求准确、端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一平面内，且整套装置应位于台面中央并与实验台前沿平行。蒸馏装置绝不能成封闭系统，必须连通大气。否则将会使系统内压力增大，温度升高，引起液体冲出造成火灾或发生爆炸事故。 （2） 加料 取下温度计，在蒸馏头上口放一长颈漏斗，注意长颈漏斗下口处的斜面应低于蒸馏头支管，慢慢地将液体倒入圆底烧瓶中。加入2~3粒沸石。塞好温度计，再一次检查仪器的各部分连接是否紧密。
（3） 加热 开通冷凝水后，采用适当方式加热。热源温度往往高出液体沸点20℃左右，以控制馏出液的速度每秒1~2滴为宜，整个过程中，应使温度
6
计水银球上带有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是馏出液的沸点。
（4） 收集馏分 进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到需要物质的沸点之前，常有沸点较低的液体先蒸出来，这部分馏出液称为“前馏分”。前馏分蒸完，温度上升趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质即“馏分”，这时应更换一只洁净干燥的接收瓶接收。记下这部分液体开始馏出和最后一滴馏出时的温度读数，测得的温度区间即是该馏分的沸程。一般液体中或多或少含有一些高沸点的杂志，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计读数会显著升高，若维持原来加热温度，就不会再有馏出液蒸出，温度会突然下降，这时就应停止蒸馏。即使杂志含量极少，也不要蒸干，以免圆底烧瓶破裂及其他意外事故的发生。
（5） 停止蒸馏 蒸馏完毕，应先停止加热，待稍冷后馏出物不再继续流出时，取下接收瓶保存好产物。关掉冷凝水，再按与装配仪器相反的顺序拆除仪器，并清洗干净。
主要仪器和试剂：
仪器：电热套、圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计（200℃）、直形冷凝管、
真空接引管、锥形瓶、量筒、三角漏斗、橡皮管。 试剂和耗材：硫酸铜水溶液、沸石
实验步骤：
在50 mL 圆底烧瓶中加入20 mL硫酸铜水溶液和2粒沸石，按图搭配蒸馏装
置（用电热套作为热源），开通冷却水，加热，当蒸汽到达水银球周围时，温度计读数迅速上升。记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度，调整加热温度控制馏出速度为1~2滴/秒。分别记录馏出液第1滴、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL时的体积与具体温度读数。用坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标画出蒸馏曲线图。
注意事项:
1．实验前检查装置气密性。 2．需要加入沸石或碎瓷片。
3．温度计水银球的位置要的蒸馏烧瓶的支管口。 4．冷却水要下进上出，逆着气流的方向。
思考题:
1. 蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响。
2. 如果蒸馏出的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应该采取什么办法? 3. 蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应怎样处理？
7