3.2 水样和底泥中农药残留情况 5.3.1 标准曲线及检测灵敏度
试验结果表明，在前述仪器条件下，醚菌酯在0.01～10μg/mL范围内峰面积（Y）与进样浓度（X）具有良好的线性相关性，线性方程为：Y= 55.9404 - 534.47，相关系数r=0.9993，通过3倍信噪比计算得出仪器对醚菌酯的最小检出量为0.2×10-10 g；氟环唑在0.01～10μg/mL范围内峰面积（Y）与进样浓度（x）具有良好的线性相关性，线性方程为Y = 58565X -304，相关系数r=0.9986，通过3倍信噪比计算得出仪器对氟环唑的最小检出量为0.2×10-10 g。 5.3.2方法的准确度和精密度
添加回收试验结果显示，当水样中添加水平为0.02~2 μg/L时，醚菌酯平均回收率在83.61%～104.30%之间，RSD为6.22%～7.92%；当水样中添加水平为0.05~2 μg/L时，氟环唑平均回收率在87.65%～89.12%之间，RSD为5.99%～15.06%，满足残留分析的要求。由方法最低添加水平得到水样中醚菌酯和氟环唑最低检测浓度为0.02μg/L和0.05μg/L。
当底泥中添加水平为0.5~20μg/kg时，醚菌酯平均回收率在84.41%～91.22%之间，RSD为6.40%～16.04%；氟环唑平均回收率在84.34%～97.12%之间，RSD为8.83%～17.47%，满足残留分析的要求。由方法最低添加水平得到底泥中醚菌酯和氟环唑最低检测浓度均为0.5μg/kg。
表7 醚菊酯标准曲线（LC-MS）
标样编号 BY-MJZ-10 BY- MJZ -2 BY- MJZ -1 BY- MJZ -0.1 BY- MJZ -0.05 BY- MJZ -0.01 标准曲线
进样体积（μL） 2 2 2 2 2 2 y = 55.9404 x - 534.47 标样浓度(ng/mL) 5 10 50 100 500 1000 r2 峰面积 （Hz*S） 445.7 1054.3 2269.7 4508.0 24983.0 56673.3 0.9962 表8 添加回收试验
名称 基质 添加 浓度 0.02 0.2 2 0.5 2 20 回收率 1 91.66 76.18 93.75 96.97 90.46 2 85.18 89.61 69.69 73.86 80.08 3 106.45 78.71 87.43 93.13 101.25 78.24 4 94.62 79.52 94.28 89.38 94.78 84.05 5 117.20 82.99 91.41 70.63 89.23 89.21 平均值 104.30 83.61 87.78 85.52 91.22 84.41 变异系数（%） 7.43 6.22 7.92 16.04 11.65 6.40 醚菊酯 田水 （ng/L） 底泥 （ng/kg） 110.75 95.70