分 析 化 学 实 验 指 导
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实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的：
1. 验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2. 掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序：
实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试
三、实验预备知识：
（一）误差及误差的表示方法
1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法
（1） 绝对误差=测定结果－真实结果 （2） 相对误差=绝对误差/真实结果×100%
误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类
（1） 系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。
如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的
误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）
如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法
1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法
（1） 绝对偏差=个别测定值－算术平均值
（2） 平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3） 相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100%
偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理
1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。
（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则
（1） 加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。
如：0.0121+25.64+1.05782=26.71
（2） 乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。
如：0.0121×25.64×1.05782=0.328
（3） 数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程
数字修约规则—四舍六入五留双
≤4 舍去 0.52664=0.5266被修约数字≥6 进位 0.36266=0.3627=50 舍去/进位末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26=5* 进位 18.0852=18.09 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4） 线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…xn(如浓度)
应变量y1,y2,y3,…yn(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
2
1则x??xin?；
?y?2?1yi?n
令Sxx=
?(xi?x)；Syy=
?(y
i?y)?2；Sxy=
?(xi?x)(yi?y)
??则线性相关系数r =
SxySxxSyy??Sxy回归方程斜率a=；截距b=y?ax
Sxx回归方程（一元线性）y=ax+b 四、基本实验仪器介绍 (一)体积测量仪器
烧杯、量筒、滴管；
容量器皿——容量瓶、移液管、滴定管。
(二)称量仪器——天平
1.天平的两个重要指标： ①最大称量值
②感量/分度值——使天平在平衡位置产生1个分度变化所需要的最大质量。感量越小，灵敏度越高，称量准确度越高。
2.常用称量仪器简介 台秤/台天平 阻尼分析天平 电光分析天平 电子分析天平 0.4mg 0.1mg 0.1mg 感量 0.5g；0.2g 数据记录 记录到 记录到 记录到 记录到 （以g为单位） 小数点后 位 小数点后 位 小数点后 位 小数点后 位 五、试剂配制（仪器选择问题） 1.根据试剂本身性质确定配制方法 2.根据试剂在实验中用途确定配制方法
(1)作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂
①直接法
②间接法
溶解定量转移定容标准溶液（C）基准物质（g）(分析天平)（容量瓶）
基准物质（g）/标准溶液（C）近似浓度的溶液(2)作为一般反应用试剂 六、仪器的洗涤方法介绍 七、分析天平使用演示
滴定、计算准确浓度的溶液--标准溶液（C ＇）八、思考题
1.某一真值为49.06%的测定，两人分析结果分别为： 甲：49.01%，49.21%，49.08%； 乙：49.40%，49.44%，49.42%.
试从精密度和准确度两方面比较，两人的结果哪一个可靠？
2.洗涤烧杯时，用自来水洗过后残留液体体积为1mL，其中杂质浓度为Xg·mL-1，之后用蒸馏水淋洗，假定每次残留的液体体积均为1mL，确定用30mL蒸馏水分三次洗涤后残留杂质浓度为多少？如果用30mL蒸馏水一次洗涤残留杂质浓度又为多少？比较两种洗涤方法的效果。
3.根据下列数据建立磺基水杨酸法比色测定铁的回归方程（A～m）并确定A与m之间的线性相关系数r，A为吸光度，m为铁的质量数（mg）。标准溶液由0.432gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水中稀释至500mL配制而成。 1 2 3 4 5 标准溶液体积/mL 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 吸光度A 显色后，都稀释至50mL。 实验二 容量器皿的校准
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实验目的
掌握容量瓶、移液管和滴定管的使用方法 学习容量器皿的校准方法
进一步熟悉分析天平的称量方法 方法与原理
容量仪器（指容量瓶、移液管和滴定管等）的实际体积必须与所标示体积相符，否则会影响定量分析的准确度。
1. 相对校准法—容量瓶和移液管的校准
2. 称量法—容量瓶、移液管和滴定管的校准 三、 实验内容
1. 滴定管的校准（称量法） 水的温度： ℃ 1mL水的质量： g （瓶+水） 水 实际 校准值 滴定管读数 水体积/mL 校准结果 质量/ g 质量/ g 体积/ mL / mL ~0.00 0.00 0.000 / / （空瓶) 平均 平均 校准 校准 第 值/mL 系数 一 次 总校准值/mL： 校准系数： ~0.00 0.00 0.000 / / （空瓶) 第 二 次 总校准值/mL： 校准系数： 2. 容量瓶和移液管的校准（相对校准法）
一、
1. 2. 3. 二、
25.0mL蒸馏水 （移液管）定量转移n=4四、 思考题：
1.称量法校准容量器皿的前提条件是什么？称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h，所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。 由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正： ①校准温度下水的密度。 ②校准温度下玻璃的热膨胀。 ③空气浮力对所用称物的影响。 为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。
2.容量器皿的相对校准中，如果一种容量器皿不准确，或者两种容量器皿都不准确，校准是否有意义？ 实验三、滴定分析基本操作练习 一、实验目的
1. 了解滴定分析的基本概念 2. 了解溶液配制的两种方法 3. 学习滴定分析的基本操作 二、实验原理
1.滴定分析基本概念（以
20mL0.1mol·L-1NaOH
滴定
20mL0.1 mol·L-1HCl
为例）
100mL容量瓶（洗净晾干）
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2.溶液的配制
1）直接法
溶解定量转移定容标准溶液（C）基准物质（g）（容量瓶）
2）间接法
基准物质（g）/标准溶液（C）近似浓度的溶液滴定、计算准确浓度的溶液--标准溶液（C ＇）3.滴定分析计算：等物质的量关系
如：HCl + NaOH = NaCl + H2O (cV)HCl=n(HCl)=n(NaOH)=(cV)NaOH
c(HCl)V(NaOH) ?c(NaOH)V(HCl)
三、实验内容
① 0.1mol·L-1HCl溶液的配制
4.2mL1：1盐酸稀释定容250mL
② 0.1mol·L-1NaOH溶液的配制
1.0gNaOH 数 据 内 容 NaOH 溶液 HCl 滴定
溶解稀释次 数 定容250mL
③ 0.1mol·L-1HCl滴定0.1mol·L-1NaOH（甲基橙为指示剂）
1 2 3 初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL 初读数/mL 终读数/mL 5